奧克托今粗品過濾工藝改進(jìn)研究.pdf

1、奧克托今（代號(hào)HMX），學(xué)名環(huán)四亞甲基四硝胺，具有八元環(huán)的硝胺結(jié)構(gòu)，是一種綜合性能優(yōu)越的單質(zhì)炸藥，在火箭推進(jìn)劑和武器彈藥方面有著廣泛的應(yīng)用。在醋酐法生產(chǎn)HMX的過程中，必須先通過濾機(jī)脫水濾出固體沉淀物，之后水洗并烘干，最后進(jìn)行精制，才能獲得最終產(chǎn)品。由于粗品顆粒較細(xì)，容易將過濾介質(zhì)的孔隙堵塞，從而直接影響到過濾的效率，使得過濾速度非常緩慢，因不能及時(shí)出料，處理量大大受到了限制，對(duì)生產(chǎn)線的快速運(yùn)作造成了巨大的影響，并由此帶來了額外的能源與

2、經(jīng)濟(jì)損失。為了解決過濾難的問題，應(yīng)該在反應(yīng)結(jié)束后對(duì)HMX所處的廢酸體系進(jìn)行過濾工藝改進(jìn)，只有使體系中的HMX顆粒變大，才能提高過濾效率。目前有關(guān)HMX在廢酸中的結(jié)晶、轉(zhuǎn)晶及溶解性能的研究很少，關(guān)于HMX粗品過濾工藝的研究至今仍未見報(bào)道。因此，研究HMX粗品過濾工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義與工程應(yīng)用價(jià)值。
　　本文首先利用靜態(tài)法測定了不同溫度下HMX在廢酸中的溶解度，并繪制出溶解度曲線，從而確定了HMX在廢酸中的溶解性能，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，

3、廢酸對(duì)HMX的溶解能力較差，即使在較高的溫度下，溶解度依然較小。采用醋酐法制備HMX，研究了反應(yīng)結(jié)束后得到HMX和廢酸液的混合體系，通過控制降溫速率和攪拌速率的工藝實(shí)現(xiàn)粗品過濾，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)過濾時(shí)間仍較長，并不能夠使過濾明顯加快，證明該方法不適用于工業(yè)化HMX粗品過濾。直接在反應(yīng)結(jié)束后得到HMX和廢酸液的混合體系中，補(bǔ)加過濾所得廢酸，以增大HMX在廢酸中的溶解量。通過對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果的分析得知，當(dāng)廢酸補(bǔ)加量較小時(shí)，結(jié)晶過程不能進(jìn)行，

4、產(chǎn)物顆粒無法生長，過濾時(shí)間較長，同時(shí)HMX也無法進(jìn)行轉(zhuǎn)晶。隨著補(bǔ)加廢酸量的增大，HMX粗品全部溶解，在析晶點(diǎn)保溫后，使得產(chǎn)物晶體顆粒變大，過濾時(shí)間大大縮短，所得晶體為棱柱狀的β-HMX。隨著攪拌速率的逐漸增大，過濾時(shí)間有逐漸增大的趨勢；隨著保溫時(shí)間的延長，過濾時(shí)間逐漸縮短，過濾效率逐步提高。研究了在α-HMX廢酸中的轉(zhuǎn)晶，通過控制廢酸倍量和煮沸時(shí)間，得到了最佳的轉(zhuǎn)晶條件，使廢酸轉(zhuǎn)晶法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化成為可能。與采用有機(jī)溶劑進(jìn)行HMX轉(zhuǎn)晶相比，

5、廢酸轉(zhuǎn)晶可以獲得更為可觀的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，具有重要的價(jià)值。通過對(duì)HMX在廢酸中的生長規(guī)律的研究可知，常溫下，由于HMX幾乎不能溶解在廢酸中，結(jié)晶過程不能進(jìn)行。隨著體系溫度的升高，保溫時(shí)間的延長，適中的攪拌速率以及合適的廢酸使用倍量，晶體顆粒逐漸變大。不同的降溫方式對(duì)中位徑的影響不大?？紤]到廢酸用量不能太大，節(jié)約時(shí)間，減少功耗等前提條件，攪拌速率為300rpm，HMX：廢酸=1g:50mL，在105℃恒溫6h的條件下是最佳的選擇方案，