氟化銨結(jié)晶過(guò)程的研究.pdf

1、氟化銨的凈化方法有溶劑萃取法、結(jié)晶法、化學(xué)沉淀法、溶劑沉淀法及離子交換法等。本文采用結(jié)晶法凈化氟化銨，但是由于氟化銨中的雜質(zhì)多，直接采用結(jié)晶法凈化氟化銨需要多次結(jié)晶凈化，收率較低，或不能從氟化銨中析出氟化銨晶體。為此，本文采用化學(xué)法預(yù)處理與結(jié)晶法凈化相結(jié)合的方法凈化氟化銨。
　　首先對(duì)氟化銨的溶解度和過(guò)飽和度進(jìn)行了研究。在常壓下，263.15-348.15K范圍內(nèi)，氟化銨在水中的溶解度隨溫度的增加而增大。用理想溶液模型關(guān)聯(lián)氟化銨在

2、水中的溶解度較好，最大相對(duì)偏差為2.2158％，平均相對(duì)偏差為0.8773％，表明氟化銨的水溶液可近似為理想溶液。氟化銨的過(guò)飽和度隨著溫度的升高而增加，得到了氟化銨過(guò)飽和度曲線，為尋找氟化銨的介穩(wěn)區(qū)做好準(zhǔn)備，進(jìn)而可以利用結(jié)晶法得到高純度氟化銨產(chǎn)品。
　　其次，對(duì)氟化銨進(jìn)行了預(yù)處理，氨水對(duì)氟化銨中脫氟硅酸是一種很好的試劑，可有效的脫除氟化銨中的氟硅酸；在攪拌速度為200rpm，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)，反應(yīng)溫度為33℃，pH為7，氨水的用量

3、為氟化銨質(zhì)量的0.09％條件下，氟硅酸的含量分別從0.232％降為0.037％。氫氧化鋇對(duì)氟化銨脫硫是很好的沉淀劑，在反應(yīng)溫度為65℃，Ba2+/SO42-(mol)=0.85，攪拌速度為250 rpm，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)的條件下，利用氫氧化鋇脫硫后，硫酸根的含量從0.12％降為242ppm。之后對(duì)氟化銨溶液進(jìn)行濃縮，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，氟化銨的沸騰溫度隨著濃縮真空度的升高而降低，濃縮時(shí)間也隨之縮短，濾液濃度和收率不受濃縮真空度的影響，為

4、了提高氟化銨的濃縮效率，應(yīng)在較高真空度下對(duì)氟化銨溶液進(jìn)行濃縮。
　　預(yù)處理后的氟化銨進(jìn)行結(jié)晶研究，通過(guò)4因素3水平的正交實(shí)驗(yàn)可知，晶種的用量對(duì)氟化銨收率的影響最大。且用單因素實(shí)驗(yàn)找出了各因素對(duì)產(chǎn)品雜質(zhì)含量的影響趨勢(shì)。較理想的實(shí)驗(yàn)條件為：降溫速度為℃/20 min；晶種用量為2.5％；攪拌速度為250rpm；養(yǎng)晶時(shí)間2h。由全分析數(shù)據(jù)可以看出氟化銨晶體的各項(xiàng)指標(biāo)滿足氟化銨合格品的質(zhì)量要求。用化學(xué)法凈化后，濃縮結(jié)晶的收率為25.2％，