組合反應(yīng)器在巰基乙酸合成中的應(yīng)用.pdf

1、巰基乙酸(TGA)是一種重要的精細(xì)化工中間體,由于分子中同時含有羧基和巰基兩個極性基團(tuán),廣泛應(yīng)用于美容美發(fā)、分析、醫(yī)藥、PVC生產(chǎn)等各個領(lǐng)域。我國TGA的研究和生產(chǎn)雖然較早,但與發(fā)達(dá)國家相比仍然有較大的差距,主要表現(xiàn)為生產(chǎn)工藝落后、成本高、純度低、不能滿足國內(nèi)企業(yè)的需求、所需產(chǎn)品仍需大量進(jìn)口。針對這一現(xiàn)狀,本文采用硫氫化鈉法合成巰基乙酸,對其常壓條件下的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn),在有效提高產(chǎn)品收率的同時,實(shí)現(xiàn)了過程的連續(xù)化操作,為巰基乙酸

2、的工業(yè)化生產(chǎn)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
　　 本文以硫氫化鈉和氯乙酸為原料,采用正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)考察了原料液濃度、原料摩爾比、全混釜攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對常壓條件下兩釜串聯(lián)法連續(xù)合成巰基乙酸的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,較佳的工藝條件為:硫氫化鈉溶液的濃度為15％,氯乙酸溶液的濃度為20％,硫氫化鈉與氯乙酸的摩爾比為2.5:1,攪拌轉(zhuǎn)速200r／min,Ⅱ＃釜的停留時間為29.gmin,Ⅰ＃釜的停留時間為34.2min,Ⅱ＃

3、釜溫度50℃,Ⅰ＃釜溫度為10℃。在此條件下,巰基乙酸的收率為63.01％。
　　 釜式反應(yīng)器在連續(xù)生產(chǎn)中有利于原料的混合,但返混現(xiàn)象嚴(yán)重,導(dǎo)致巰基乙酸的收率不高,在兩釜串聯(lián)法連續(xù)合成巰基乙酸的基礎(chǔ)上,通過對硫氫化鈉法合成巰基乙酸的反應(yīng)特征和反應(yīng)器類型的比較分析,采用自行設(shè)計(jì)的全混釜式反應(yīng)器和平推流管式反應(yīng)器串聯(lián)組成的組合反應(yīng)器代替原有的兩釜串聯(lián)反應(yīng)器進(jìn)行巰基乙酸的合成實(shí)驗(yàn),并對其結(jié)果進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,以氯乙酸和硫氫化鈉為原