三元催化劑原料堿式碳酸鋯的制備.pdf

1、堿式碳酸鋯(ZrOCO3·nH2O)是一種重要的鋯化合物，用于制造其他鋯化合物，可以作防水劑、止汗劑和涂料干燥劑等。也是汽車尾氣三元催化凈化器載體材料CeO2-ZrO2復合氧化物的主要原料之一，氯、硫酸根等雜質(zhì)是影響三元催化劑(TWC)催化及壽命性能的重要指標，通常TWC行業(yè)對氯、硫酸根等雜質(zhì)均要求小于0.01％。
　　本文采用固相球磨法合成堿式碳酸鋯，通過控制球磨時間、速度等以確保固相反應完全，以克服傳統(tǒng)固相法方法反應不完全等不

2、足，同時也避免二步法硫酸根、氯難以去除等不足。本課題就是以氧氯化鋯和無水碳酸鈉為原料研究了前驅(qū)體的形貌特征與球磨反應時間的關系，對產(chǎn)物堿式碳酸鋯IR、TG/DTG、XRD進行了表征。對本方法的球磨時間對堿式碳酸鋯中鋯鉿合量的影響、球磨時間對產(chǎn)物粒度的影響、球磨轉(zhuǎn)動速度與產(chǎn)物平均粒度的影響及前驅(qū)物調(diào)整pH值和調(diào)酸穩(wěn)定時間與產(chǎn)物中各雜質(zhì)的影響進行了較為深入的研究分析和探討。同時，也對滴加酸度對產(chǎn)物中雜質(zhì)影響進行研究。
　　經(jīng)研究表明，

3、按理論化學計量原料氧氯化鋯與碳酸鈉的摩爾比是1∶2、球料比8∶1、填充率80％、球磨時時間2h、60℃干燥3h待球磨降溫到室溫后，水料比是1∶3，加1％鹽酸，使體系pH值保持穩(wěn)定，按水料為1∶3的比例加入水洗滌3次后離心分離15分鐘等條件下，固相研磨法制汽車尾氣三元催化劑用堿式碳酸鋯的最優(yōu)工藝參數(shù)為:球磨轉(zhuǎn)速150r/min，球磨時間為2h，對前驅(qū)物加入1％鹽酸的最終pH為3.9-4.1，調(diào)酸穩(wěn)定時間20-40分。
　　按本法10