煙用添加劑中有害香氣物質(zhì)分析新技術(shù)的研究.pdf

1、食品安全問題正受到全社會的關(guān)注，很多食品中往往含有食品添加劑，某些添加劑的含量超過一定的限度會對人體產(chǎn)生不同程度的危害，甚至威脅人的生命安全。煙用添加劑與食品添加劑類似，是卷煙制品的重要組成部分，它可以改善煙草制品的香味和口味。煙用添加劑的種類繁多，形態(tài)差異大，化學(xué)成分復(fù)雜，在其生產(chǎn)過程中有可能由天然植物精油帶入各種有害香氣物質(zhì)，這些有害香氣物質(zhì)包括香豆素、黃樟素、甲基丁香酚、側(cè)柏酮、6-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、胡薄荷酮、龍蒿腦等

2、。研究表明，這些物質(zhì)會對人體造成不同程度的危害，因此建立簡單、快速、靈敏測定此類化合物的分析方法對煙用添加劑的質(zhì)量控制具有重要意義。本論文采用加速溶劑萃取(ASE)和分散液液微萃取(DLLME)分離和富集新技術(shù)以及GC-MS和LC-MS/MS檢測新技術(shù)，建立了分析檢測煙用添加劑中有害香氣物質(zhì)的新方法。此方法實(shí)現(xiàn)了對不同種類、不同形態(tài)煙用添加劑樣品的準(zhǔn)確、快速分析，解決了行業(yè)推薦方法中存在的復(fù)雜基體干擾及目標(biāo)物難富集等缺陷，為煙用添加劑中

3、有害香氣物質(zhì)的有效檢測提供了良好的技術(shù)支持。
　　 本文在充分調(diào)查文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，主要進(jìn)行了以下研究工作:
　　 第一、把超聲提取(UAE)和DLLME前處理技術(shù)相結(jié)合，首次發(fā)展了UAE/DLLME/GC-MS分析檢測煙用添加劑中香豆素、黃樟素等有害香氣物質(zhì)的新方法。在選擇的最佳條件下，8種化合物的富集倍數(shù)范圍為140-208，回收率范圍為89.9-99.7％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6.7%，檢出限低于0.24ng/mL。與行業(yè)

4、推薦方法相比，該方法操作簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確，通過用DLLME對目標(biāo)物的富集和對基體的凈化，大大提高了檢測的靈敏度。該方法對煙用添加劑中有害香氣物質(zhì)的分析檢測有較大的應(yīng)用潛力。
　　 第二、建立了粘度較高的煙用添加劑中香豆素、黃樟素等有害香氣物質(zhì)ASE分離提取、GC-MS檢測的新方法。該方法對ASE分離提取的條件進(jìn)行了優(yōu)化，在優(yōu)化的最佳條件下，除龍蒿腦外，7種化合物回收率為85.5-104.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9-8.5%

5、。實(shí)驗(yàn)表明，ASE具有萃取效率高，溶劑用量少，自動化程度高等優(yōu)點(diǎn)，與行業(yè)推薦方法相比，本方法大大提高了工作效率，節(jié)省了溶劑，非常適合于行業(yè)中批量煙用添加劑樣品尤其是粘度較高且難溶于普通溶劑的樣品中有害香氣物質(zhì)的檢測。
　　 第三、采用ASE分離提取、LC-MS/MS檢測煙用添加劑中有害香氣物質(zhì)。該方法對LC-MS/MS的質(zhì)譜和分離條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果顯示：電離方式為電噴霧離子化正離子模式(ESI+)，多反應(yīng)模式(MRM)，流動相