Ni-p-TiO2復(fù)合鍍層的制備及其電催化甲醇和乙醇氧化的研究.pdf

1、本文主要研究將TiO2顆粒加入Ni-P化學(xué)鍍鍍液中，采用化學(xué)共沉積技術(shù)使TiO2與Ni-P共沉積在銅片基材表面形成Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層，對(duì)Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的工藝參數(shù)和電催化氧化甲醇、乙醇等性能進(jìn)行研究。
　　 在工藝方面，通過單因素實(shí)驗(yàn)方法，確定了Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合鍍的影響因素，即主鹽濃度、TiO2的加入量、表面活性劑、穩(wěn)定劑及各工藝條件如攪拌速度、pH值、鍍液溫度、施鍍時(shí)間，確定了如下工藝條件：

2、溫度85～90℃，鍍液pH為5.0，施鍍時(shí)間60min，攪拌速度200～250r/min。以鎳鹽(NiSO4·6H2O)、還原劑(NaH2PO4·H2O)、絡(luò)合劑(C6H8O7)和緩沖劑(NaOOCCH2CH2COONa)為因素的四因素三水平的正交試驗(yàn)。根據(jù)鍍速和鍍層中的Ti含量研究得出了Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合沉積優(yōu)化后工藝參數(shù)為：30g/LNiSO4·6H2O(鎳鹽)，30g/L NaH2PO2·H2O(還原劑)，8ml/L C3

3、H6O3(絡(luò)合劑1)，3g/LC6H8O7·H2O(絡(luò)合劑2)，4.5g/L CH3COONa(緩沖劑1)，7g/L NaOOCH2CH2COONa(緩沖劑2)，2mg/L CH4N2S(穩(wěn)定劑)，0.15g/L C18H29SO3Na(表面活性劑)。
　　 利用XRD、SEM、EDS和電化學(xué)工作站等方法對(duì)Ni-P-TiO2復(fù)合鍍層的組織結(jié)構(gòu)、表面形貌、鍍層成分及耐蝕性能等進(jìn)行表征，并檢測(cè)了鍍層的結(jié)合力及比表面積等性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4、表明：TiO2顆粒與Ni-P鍍層實(shí)現(xiàn)共沉積形成Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層，鍍層中的TiO2顆粒均勻分散于整個(gè)鍍層表面。與Ni-P鍍層相比，TiO2的加入增大了復(fù)合鍍層的比表面積。在Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的XRD譜圖中，出現(xiàn)了TiO2特征峰，這說明復(fù)合鍍層中存在TiO2。在結(jié)合力方面，采用急冷和應(yīng)力彎曲實(shí)驗(yàn)測(cè)出Ni-P鍍層和Ni-P-TiO2復(fù)合鍍層具有良好的結(jié)合力。在耐蝕性方面，采用Tafel實(shí)驗(yàn)測(cè)出在5％H2SO4溶液中，

5、Ni-P-TiO2復(fù)合鍍層的耐腐蝕性比Ni-P鍍層差；而Ni-P-TiO2復(fù)合鍍層耐蝕性隨著鍍層中Ti含量的增多而增強(qiáng)。
　　 采用循環(huán)伏安技術(shù)、線性伏安掃描法、交流阻抗法及計(jì)時(shí)電流法對(duì)Ni-P-TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的電催化氧化活性進(jìn)行研究，結(jié)果表明：Ni-P-TiO2電極b3(w(鍍層中Ti含量)=19.35％)在1mol/L KOH溶液中的電化學(xué)氧化還原過程是一個(gè)可逆過程且電極反應(yīng)在Ni(OH)2/NiOOH之間進(jìn)行。Ni-