傾斜篩板多級逆流結(jié)晶器理論及實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、熔融結(jié)晶技術(shù)提純有機(jī)物，可使產(chǎn)品純度達(dá)到99.9％，熔融結(jié)晶裝置具有以下優(yōu)點(diǎn):能夠分離特種物系:如熱敏性物質(zhì)、同分異構(gòu)體和同系物等用精餾方法難以分離的物系;能耗低、設(shè)備投資少、分離純度高;操作溫度在物系的熔點(diǎn)附近，降低對設(shè)備的要求，簡化設(shè)備的結(jié)構(gòu)和操作流程。因此開發(fā)新型的熔融結(jié)晶器具有非常重要的意義。
　　 針對熔融結(jié)晶器中晶體沉降性能差，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的特點(diǎn)，本文吸收TNO結(jié)晶塔和傾斜結(jié)晶塔各自的優(yōu)點(diǎn)，開發(fā)了一種帶傾斜篩板的新

2、型多級逆流結(jié)晶器。由此設(shè)計(jì)的帶傾斜篩板的新型多級逆流結(jié)晶器，將多級分離過程耦合在一個(gè)塔式設(shè)備內(nèi)，一次實(shí)現(xiàn)多個(gè)理論級的分離，而且結(jié)晶器安裝傾斜篩板，更有利于晶體和熔融液的傳質(zhì)、傳熱和晶體破碎和晶體沉降作用。
　　 本文采用玻璃制作一個(gè)高700mm，內(nèi)徑50mm的結(jié)晶塔，并利用萘-茚物系進(jìn)行間歇和連續(xù)實(shí)驗(yàn)。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，間歇操作時(shí)，對結(jié)晶塔中晶體沉降速度和產(chǎn)品純度有影響的條件有:攪拌轉(zhuǎn)速、加熱溫度、進(jìn)料濃度、刮片形式、篩板傾斜角度、

3、篩板沉降區(qū)寬度、篩板數(shù)。在實(shí)驗(yàn)中，對于每一個(gè)變量都有一個(gè)最佳值，低于或高于這個(gè)最佳值都會影響實(shí)驗(yàn)中晶體的沉降速度和產(chǎn)品的純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳的操作條件是:攪拌轉(zhuǎn)速20rpm，加熱溫度83.3℃，篩板傾斜角度45°，顆粒沉降區(qū)寬度2/3r，篩板數(shù)為2塊。在連續(xù)操作時(shí)，對實(shí)驗(yàn)影響最大的是回流比，回流比增大，產(chǎn)品純度提高，但是產(chǎn)量減小，相反，回流比減小，產(chǎn)品的產(chǎn)量增加，但是純度卻減小了。
　　 為了更好的研究提純段內(nèi)固-液兩相的傳