蛋膜結(jié)構(gòu)WO3、In2O3材料的制備及其氣敏性能研究.pdf

1、本論文首先對氣敏傳感器的分類、發(fā)展概況及應(yīng)用情況做了簡要介紹，然后論文對生物合成工藝進(jìn)行了介紹和概括，并綜述了WO3、In2O3納米材料在合成方法及氣敏性能研究上的進(jìn)展情況。實驗圍繞以下幾個部分展開：
　　1.實驗探索了蛋膜的處理工藝，研究處理條件對原始蛋膜結(jié)構(gòu)的影響，以選擇科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的處理條件。以雞蛋殼內(nèi)膜為生物模板，通過簡單環(huán)保的液相浸漬技術(shù)結(jié)合熱處理工藝，合成了具有蛋膜分級結(jié)構(gòu)的WO3納米材料，并以熱分解鎢酸銨的方法制

2、備了WO3納米材料作為對比樣品；以上述材料制成氣敏元件，并用靜態(tài)配氣法測試了元件的氣敏性能。研究發(fā)現(xiàn)，兩種不同方法合成的WO3材料均為單斜晶相，通過液相浸漬后制得的WO3材料很好的復(fù)制了蛋膜的交叉網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而通過熱分解制得的WO3材料無特殊形貌。通過謝樂公式計算得出，蛋膜模板的引入降低了材料的晶粒尺寸，以此方法制得的材料平均粒徑在17 nm左右，而對比樣品的平均粒徑約為29 nm。對材料的氣敏性能進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn)，以具有蛋膜分級結(jié)構(gòu)的WO

3、3材料制成的元件，在工作溫度為200℃時對體積分?jǐn)?shù)為30×10-6H2S氣體的靈敏度高達(dá)89，響應(yīng)時間僅為1 s多，而同條件下測得對比樣品的靈敏度僅為12。
　　2.以蛋膜為模板，通過改變合成條件制備了一系列WO3材料并將材料制成氣敏元件，借助XRD、SEM、TEM、氣敏測試儀等儀器研究了合成條件對材料物相、形貌及氣敏性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，煅燒溫度對材料的形貌產(chǎn)生了較大的影響，一定前驅(qū)液濃度下，煅燒溫度在700℃及以下時，材料能較

4、好的復(fù)制蛋膜模板的分級結(jié)構(gòu)，當(dāng)溫度升至800℃時，由于材料晶化現(xiàn)象嚴(yán)重，蛋膜的分級結(jié)構(gòu)難以保存；材料的形貌直接影響其氣敏性能，該前驅(qū)液濃度下，經(jīng)700℃煅燒后的材料因其具有蛋膜分級結(jié)構(gòu)及獨特的表面絨毛結(jié)構(gòu)而具有較高的靈敏度，在工作溫度僅為100℃的條件下對體積分?jǐn)?shù)為30 ppm H2S氣體的靈敏度高達(dá)687，且1 s內(nèi)便可響應(yīng)。相比之下，前驅(qū)液濃度對材料的形貌影響較小，一定煅燒溫度下，經(jīng)濃度不同的前驅(qū)液浸泡后的材料均可得到具有蛋膜分級結(jié)

5、構(gòu)的形貌，不同之處表現(xiàn)在，低濃度下浸泡后制得的材料纖維相對較細(xì)，而且表面光滑使纖維間呈多孔結(jié)構(gòu)，而對其氣敏性能研究發(fā)現(xiàn)，材料對相同體積分?jǐn)?shù)H2S氣體的靈敏度隨著前驅(qū)液濃度的增加呈下降趨勢，這與材料的形貌直接相關(guān)。另外此部分討論了工作溫度對響應(yīng)恢復(fù)特性的影響，并從機(jī)理上進(jìn)行了闡釋。最后研究了前驅(qū)液浸泡時間及升溫過程對材料形貌的影響。
　　3.以蛋膜為模板，通過液相浸漬技術(shù)結(jié)合熱處理工藝合成了具有蛋膜分級結(jié)構(gòu)的In2O3材料。通過改變

6、前驅(qū)液pH值，浸泡時間、煅燒溫度等，探討了合成條件對In2O3材料形貌的影響。利用XRD、SEM、TEM等測試手段，對其物相、結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：采用此方法制備的In2O3納米材料均為立方晶相，煅燒溫度及前驅(qū)液pH值對產(chǎn)物形貌有較大的影響，浸泡時間的影響則相對較小。浸泡后的蛋膜經(jīng)800℃處理后，由于晶化現(xiàn)象嚴(yán)重，樣品不能很好的復(fù)制蛋膜的分級結(jié)構(gòu)，前驅(qū)液pH值的影響主要表現(xiàn)為在較低pH值條件下制得的樣品纖維較細(xì)，而浸泡時間對材料形貌