ZrB2粉體的合成及ZrB2基復(fù)合材料的制備和性能研究.pdf

1、二硼化鋯(ZrB2)作為超高溫陶瓷材料，具有熔點(diǎn)高、硬度大、熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率優(yōu)異、熱震穩(wěn)定性和中子控制能力良好等特點(diǎn)，從而廣泛用于高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、耐火耐磨材料、復(fù)合材料、電極以及核控制等領(lǐng)域，作為高溫結(jié)構(gòu)材料發(fā)展前景遠(yuǎn)大。目前制備的ZFB2粉體顆粒粗大、活性不高，可燒結(jié)性較差，使其應(yīng)用受到限制，因此制備高純超細(xì)的ZrB2粉體就顯得迫切需要。
　　 本課題分別采用溶膠凝膠法和微波鎂熱法制備了ZrB2粉體，利用XRD、SEM、EDS及T

2、EM等表征手段研究了原料配比和合成工藝對(duì)產(chǎn)物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響。以自合成的二硼化鋯為增強(qiáng)相，分別通過(guò)微波燒結(jié)和常壓燒結(jié)制備了ZrO2-ZrB2-MgO復(fù)合材料，研究了原料配比、燒結(jié)方式及燒結(jié)工藝對(duì)復(fù)合材料的體積密度、顯氣孔率和力學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:
　　 1.以氧氯化鋯、硼酸和葡萄糖為原料，檸檬酸為成膠劑，采用溶膠凝膠法，氬氣氣氛下，通過(guò)常規(guī)加熱合成了ZrB2粉體，其含量可以達(dá)到94.7％。加熱溫度越高、時(shí)間越長(zhǎng)、硼

3、鋯比越大，產(chǎn)物中ZrB2的含量越高，最佳合成條件為:B∶Zr=4∶1，1500℃保溫75min。
　　 2.采用溶膠凝膠法，通過(guò)微波鎂熱還原合成出ZrB2納米粉體，合成條件為兩步加熱:先在528W的功率下加熱10min，再在800W的功率下加熱40min時(shí)，得到的產(chǎn)物中ZFB2的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度最大。
　　 3.以ZrO2、H3BO3和Mg為原料，通過(guò)微波加熱可以在短時(shí)間內(nèi)合成出ZrB2粉體，鎂含量和加熱時(shí)間對(duì)合成ZFB2

4、粉體有顯著影響。最佳的合成條件為:ZrO2∶H3BO3∶Mg=1∶3∶4，微波功率800W，加熱時(shí)間20min。TEM結(jié)果表明ZFB2顆粒為球狀，平均粒徑為80nm左右;加入NaCl可以降低ZFB2顆粒尺寸。
　　 4.以自合成的二硼化鋯為增強(qiáng)劑，15wt.％Y2O3為燒結(jié)助劑，在還原條件下，通過(guò)常壓燒結(jié)制備了ZrO2-ZrB2-MgO復(fù)合材料。當(dāng)ZrO2含量為80wt.％，ZFB2含量為14wt.％，燒結(jié)工藝為1500℃保溫2