PU合成革中殘留DMF的脫除與檢測(cè).pdf

1、聚氨酯(PU)合成革中微量殘留的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的檢測(cè)與有效脫除已成為高品質(zhì)合成革制備與應(yīng)用的重點(diǎn)之一,相關(guān)技術(shù)與方法已成為合成革領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。本文以浸提法和干燥法為基礎(chǔ)研究PU合成革中微量DMF的脫除方法,并建立相關(guān)檢測(cè)方法。
　　論文利用甲醇為萃取劑,超聲輔助萃取PU合成革中微量DMF的方法,以正丁醇為內(nèi)標(biāo)物,利用氣相色譜法檢測(cè)PU合成革中微量DMF的含量,所建立的檢測(cè)方法快速、方便、準(zhǔn)確度較高。
　

2、　對(duì)比多種有機(jī)溶劑和水對(duì)PU合成革中DMF的浸提脫除效果,篩選水和乙醇為提取劑。以低濃度乙醇溶液為浸提劑,在液固比100:1條件下對(duì)DMF初始含量為1910mg/kg的PU合成革多次浸提,使DMF殘留含量降為60mg/kg,脫除率為96.8％。優(yōu)化條件如下:超聲頻率28kHz,超聲功率200W,液固比100:1,浸提溫度60℃,浸提時(shí)間30min,浸提次數(shù)1次,此優(yōu)化條件下,DMF的脫除率為92.9%。
　　自行設(shè)計(jì)搭建動(dòng)態(tài)浸提系

3、統(tǒng),對(duì)PU合成革進(jìn)行動(dòng)態(tài)浸提,并輔助加超聲場(chǎng)進(jìn)行研究。結(jié)果表明,浸提溫度70℃,浸提時(shí)間40min,液固比為200:1,浸提劑流速180mL/min時(shí),DMF脫除率為94.5%。外加超聲場(chǎng)對(duì)DMF殘留含量無影響。
　　同時(shí)研究了微波輔助浸提-真空干燥法聯(lián)合脫除PU合成革中微量DMF,優(yōu)化條件如下:微波浸提時(shí)間20min,浸微波功率600W,浸提溫度80℃,液固比55:1,干燥階段真空度0.08MPa,溫度80℃,干燥時(shí)間為60mi

4、n。該條件下,DMF脫除率達(dá)95.4%,滿足國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
　　綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用,在動(dòng)態(tài)浸提基礎(chǔ)上,對(duì)PU合成革追加遠(yuǎn)紅外干燥處理,紅外干燥溫度110℃,時(shí)間40min,該條件下處理所得PU合成革中DMF微量殘留最低可以達(dá)到53mg/kg,脫除率為97.2%,達(dá)到國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的要求。采用微波浸提和紅外干燥復(fù)合的方法處理PU合成革,在紅外干燥時(shí)間30min,紅外干燥溫度100℃的優(yōu)化條件下,DMF殘留含量低至23mg/kg,