幾種形貌可控的微納米稀土化合物的制備及性能研究.pdf

1、本文在不同的反應條件下以溶劑熱合成法制備了一系列稀土氧化物材料，此外，還采用水熱法制備了稀土磷酸鹽，并以此為基質(zhì)進行不同濃度的Eu離子摻雜，以此研究它們的光學性能。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電子顯微鏡(TEM)、紅外(IR)等分析檢測手段對所得樣品進行了相組成，微觀形貌和結(jié)構(gòu)的表征；用熒光-分光光度計(PL)測試樣品的光學性能。
　　(1)以YCl3和CH3COONa或NaOH為原料，通過溶劑熱合成法

2、合成不同形貌的微納米Y2O3。研究了反應溫度，反應時間，不同的溶劑配比對樣品結(jié)構(gòu)形貌以及性能的影響。實驗結(jié)果表明，在180℃溫度下反應20h可以得到結(jié)晶完善的立方相氧化釔。溶劑熱的反應溫度影響著溶劑中離子的活性，升高反應溫度，可以加速晶體的生長。液相中生成固相顆粒要經(jīng)過成核，生長和團聚的過程，氧化釔微納米球的合成遵循這個過程，其中乙二醇在反應中不僅充當溶劑，而且還作為反應的礦化劑，適當?shù)奶岣呷芤褐幸叶嫉臐舛?，使得在各個方向上控制晶體的

3、生長速度，形成各向同性的生長，有利于球狀形貌的形成。若將溶劑全換成水時，沒有了乙二醇的空間位阻的作用，樣品就會沿二維方向生長，形成片狀，當采用NaOH為沉淀劑時，在堿性環(huán)境下，顆粒沿c軸的生長速率增大，故形成細長的管狀。樣品發(fā)光性能實驗顯示，溶劑熱制備的Y2O3：Eu3+具有較高的光學性能，其中球狀形貌的樣品的發(fā)光性能遠遠高于管狀的。上述說明了樣品的形貌對發(fā)光性有很大的影響。
　　(2)采用上述的溶劑熱合成法以Gd(NO3)3和N

4、aOH為原料合成立方相氧化釓，并以此為基制進行稀土離子摻雜。適當調(diào)整溶劑H2O/EG的比例可以得到細長納米棒狀，短柱狀，圓形顆粒等形貌的Gd2O3粉體。NaOH在反應中不僅充當沉淀劑，而且也提供了一個反應所需要的堿性環(huán)境，適當提高氫氧化鈉的濃度可以促進反應的進行。發(fā)光性能評價的結(jié)果顯示：進行Eu3+摻雜后發(fā)射光譜中呈現(xiàn)Eu3+的特征光譜，在612nm處為最強峰，是由5D0-7F2躍遷引起的。其中Eu的最佳摻雜量：3%時納米棒狀的發(fā)射強度

5、最強，而短柱狀的和圓形顆粒的則在7%時最強。對這三種形貌的發(fā)光性能進行比較后得到圓形顆粒的熒光性能是最好的。
　　(3)采用水體系為溶劑，不同磷的來源制備得到不同形貌的磷酸鑭，對其進行表征得知，兩種形貌的磷酸鹽在經(jīng)過煅燒之后都發(fā)生了晶型的變化，均有亞穩(wěn)態(tài)的六方晶系轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的單斜的獨居石結(jié)構(gòu)，但樣品的形貌在煅燒前后大體一致。熒光測試結(jié)果表明，摻雜一定濃度的Eu使得樣品的光學性能顯著的提高。相比而言微納米球狀樣品具有更強的發(fā)光性能。