半導(dǎo)體光催化劑BiVO4的軟化學(xué)合成與可見光催化性質(zhì)表征.pdf

1、本文主要研究單斜相BiVO4納米粉體的軟化學(xué)制備工藝及其可見光下的光催化性能，分析不同的反應(yīng)條件對產(chǎn)物物相組成、微觀形貌及光催化性能的影響。主要內(nèi)容包括:
　　 1、采用水熱法(hydrothermalmethod)，以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3為原料，氨水為pH調(diào)節(jié)劑，嘗試不添加硝酸作為水解抑制劑，在不同pH和煅燒溫度下，制備單一晶型的單斜相BiVO4(m-BiVO4)。利用X射線衍射(XRD)，掃描電子顯微鏡(

2、SEM)，紫外-可見分光光度計(UV-vis)等分析手段對樣品進行表征;同時以羅丹明B(RhB)為降解模型進行可見光催化降解實驗，以研究無酸水熱合成中不同參數(shù)，如反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、體系pH對樣品晶型、粒度、表面形貌及光催化活性的影響，尋找最佳合成參數(shù)。實驗結(jié)果表明，采用無酸水熱法，反應(yīng)溫度及體系pH都對反應(yīng)過程產(chǎn)生明顯影響。實驗中反應(yīng)時間定為36h的條件下，溫度低于160°C時，產(chǎn)物中始終含有四方相Bi4V2O11雜質(zhì);溫度高于160

3、°C時，酸性及弱堿性條件下可以得到純單斜相樣品，中性條件利于雜質(zhì)相Bi4V2O11的生成;溫度提高至180°C，中性條件下仍然存在雜質(zhì)相，且雜質(zhì)相和單斜相結(jié)晶度都變好。由實驗確定，無酸水熱法制備單斜相BiVO4的最佳反應(yīng)條件為pH9條件下160°C反應(yīng)36h。
　　 2、采用醇熱法（alcohothermalmethod），以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3為原料，乙二醇(ethyleneglycol)為溶劑，在不同煅燒

4、時間下制備純相單斜BiVO4。以羅丹明B為降解模型，研究醇熱合成中不同煅燒時間及HNO3的加入對樣品的影響，尋找最佳合成參數(shù)。結(jié)果表明，煅燒時間對產(chǎn)物的物相有很大影響，而HNO3的加入則會引起前驅(qū)體聚集，在前期會促進顆粒結(jié)晶，在后期則會引起產(chǎn)物團聚。推測在常規(guī)的加酸水熱法制備單斜相BiVO4工藝中，HNO3也存在類似的作用，導(dǎo)致制得的產(chǎn)物團聚程度較高，催化活性低。實驗確定乙二醇溶劑熱法制備單斜相BiVO4的最佳參數(shù)為不添加HNO3，10

5、0°C下反應(yīng)12h，所得前驅(qū)體在450°C下煅燒3h。
　　 3、通過溶膠-凝膠工藝，分別以水和乙二醇為溶劑制備純單斜相BiVO4納米粉體。實驗發(fā)現(xiàn)，溶膠-凝膠過程中，分散劑組成、煅燒時間、煅燒溫度、體系pH及不同表面活性劑都對產(chǎn)物產(chǎn)生影響。水相體系下，最佳反應(yīng)參數(shù)為pH7制得前驅(qū)體，500°C下煅燒3h;醇相體系下，最佳反應(yīng)參數(shù)為500°C煅燒3h;總體而言，醇相體系制得的樣品，光催化活性要低于水相體系制得的樣品，但在制備過程