透明介孔氧化鋁凝膠獨(dú)石的控制制備研究.pdf

1、透明介孔氧化鋁凝膠獨(dú)石易于裁剪的宏觀形貌，高的透明性，內(nèi)在豐富的介孔孔道結(jié)構(gòu)及其骨架的荷電性，特別是模板劑的存在對(duì)不同客體分子的高度可分散性等特征將使其作為一種潛在的光學(xué)基體材料在新型光、電、磁性器件的研制領(lǐng)域具有重要意義。而脫除模板劑后得到的介孔氧化鋁仍可在傳統(tǒng)的吸附、分離、藥物控釋及催化等領(lǐng)域加以應(yīng)用。顯然，這種可在雙重功能化領(lǐng)域應(yīng)用的特點(diǎn)使透明介孔氧化鋁凝膠獨(dú)石的控制制備極具研究?jī)r(jià)值。然而，由于無機(jī)或有機(jī)鋁源水解-縮合過程的復(fù)雜及

2、其相對(duì)速率的難以控制，加之凝膠在干燥過程中強(qiáng)的表面張力作用使介孔氧化鋁的合成研究目前仍局限于粉體或薄膜材料。
　　基于上述事實(shí)，本工作在借鑒傳統(tǒng)氧化鋁凝膠和介孔氧化鋁粉體和薄膜材料合成思想的基礎(chǔ)上，通過對(duì)表面活性劑模板存在下不同體系氧化鋁凝膠全面系統(tǒng)的合成探索，首次實(shí)現(xiàn)了透明介孔氧化鋁凝膠獨(dú)石的控制制備并對(duì)材料的結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能進(jìn)行了初步的表征研究，獲得的主要研究結(jié)果如下：
　　1、以Yoldas等提出的傳統(tǒng)氧化鋁凝膠體系為基

3、礎(chǔ)，系統(tǒng)研究了有機(jī)和無機(jī)鋁源在水解-沉淀-解膠-凝膠化等過程中各種合成參數(shù)及制備條件變化對(duì)最終凝膠透明性和完整性的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)無論模板劑存在與否，均無法獲得透明性良好的氧化鋁-表面活性劑模板復(fù)合凝膠材料，且由于過量溶劑水的使用及其在凝膠干燥時(shí)產(chǎn)生的強(qiáng)毛細(xì)管張力作用也使凝膠的完整性控制難以實(shí)現(xiàn)。
　　2、以Sinkó等提出的硝酸鋁-正丙醇回流水解制備氧化鋁凝膠的思想為基礎(chǔ)，通過對(duì)在不同階段引入模板劑的溶膠-凝膠轉(zhuǎn)化及干燥過程中各種

4、合成參數(shù)及組分配比的全面系統(tǒng)調(diào)節(jié)和控制，仍未能獲得預(yù)期的目標(biāo)材料。
　　3、以 Gash等采用環(huán)氧丙烷作為凝膠促進(jìn)劑合成氧化鋁氣凝膠的思想為基礎(chǔ)，通過對(duì)組分配比的調(diào)節(jié)和溶膠-凝膠轉(zhuǎn)化過程的控制，首次分別采用陽(yáng)離子季銨鹽類表面活性劑（CnH2n+1N(CH3)3，n=12，14，16，18）和非離子嵌段共聚物 F127作模板劑在不同溫度條件下實(shí)現(xiàn)了透明介孔氧化鋁凝膠獨(dú)石的控制制備，采用XRD、N2吸附、TG-DTG、IR、TEM和熒