交叉噴淋-常壓水熱法制備摻釔氧化鋯納米粉體及其復(fù)合陶瓷的制備研究.pdf

1、氧化鋯及其增韌的復(fù)相陶瓷具有室溫強(qiáng)度高、耐磨性好、斷裂韌性高等一系列優(yōu)點(diǎn)，在軍事裝備、電子、機(jī)械及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。但是在生產(chǎn)及應(yīng)用中存在可靠性與重現(xiàn)性差等致命弱點(diǎn)，這些弱點(diǎn)給工程化應(yīng)用帶來了很多困難。
　　 本文采用交叉噴淋共沉淀和常壓水熱相結(jié)合的技術(shù)路線制備摻雜氧化鋯納米粉體，使得反應(yīng)能夠勻速進(jìn)行，有效地減少前驅(qū)體的團(tuán)聚，降低了氧化鋯顆粒粒徑;所得氧化鋯納米粉體顆粒分散均勻、粒徑均一、表面圓滑、流動性好。以所得氧

2、化鋯粉體燒結(jié)制備陶瓷材料時(shí)，能夠獲得顯微組織均勻的致密體，材料韌性得到較大提高。交叉噴淋-常壓水熱法所用設(shè)備和工藝較簡單，成本低廉，是一種經(jīng)濟(jì)、節(jié)能的納米材料合成方法，適于規(guī)模化生產(chǎn)。
　　 本論文主要研究工作如下:
　　 (1)在液相中分別以ZrOCl2·8H2O、YCl3·6H2O為鋯源和釔源，氨水為沉淀劑，綜合利用交叉噴淋共沉淀與常壓水熱法制備摻釔氧化鋯(3Y-ZrO2)納米粉體。比較研究交叉噴淋共沉淀法與傳統(tǒng)反滴

3、定法對3Y-ZrO2粉體粒徑的影響;系統(tǒng)研究前者工藝中氧氯化鋯水溶液濃度、pH、反應(yīng)溫度及時(shí)間對產(chǎn)物晶型、粒度的影響;結(jié)合X射線衍射分析、透射電鏡等方法對樣品進(jìn)行表征。得出3Y-ZrO2納米粉體的最佳制備工藝條件如下:以2mol/L的ZrOCl2·8H2O、YCl3·6H2O、氨水(pH=13)為原料，加入1wt％PEG，在攪拌的條件下進(jìn)行交叉噴淋反應(yīng);利用反應(yīng)沉淀為前驅(qū)體，控制溫度95℃、水熱(pH=13)、常壓水熱反應(yīng)12小時(shí)，再經(jīng)

4、500℃煅燒獲得性能優(yōu)異的3Y-ZrO2納米粉體。制備了粒度較均勻、分散性良好、平均粒徑約為20nm的3Y-ZrO2納米粉體。
　　 (2)以所制備的3Y-ZrO2納米粉體為原料，經(jīng)超細(xì)球磨→造?！尚汀鸁Y(jié)等工序制得致密3Y-ZrO2陶瓷。首先測得了燒結(jié)陶瓷體的密度，然后用掃描電鏡觀察樣品形貌特征，并系統(tǒng)探討了燒結(jié)工藝對樣品致密度和晶粒尺寸的影響。探索出了制備3Y-ZrO2陶瓷的優(yōu)化生產(chǎn)工藝:加入適當(dāng)?shù)姆稚?，采?mm鋯球，

5、m氧化鋯球∶m水∶m混合物料=6∶1∶1，轉(zhuǎn)速35r/min，球磨10小時(shí);然后加入1.5wt％PVA，經(jīng)造粒、等靜壓，分兩步燒結(jié):一是預(yù)燒排膠:2℃/min升溫至500℃排膠;二是微波燒結(jié):室溫→450℃→990℃→1200℃→1450℃左右(保溫20min)，五段溫度曲線控制燒結(jié)時(shí)間80min，自然降溫90min。采用上述優(yōu)化工藝制備的3Y-ZrO2陶瓷，相對密度達(dá)99.2％、抗彎強(qiáng)度達(dá)1098MPa、斷裂韌性7.8MPa·m1/2

6、，綜合性能好。
　　 (3)將交叉噴淋共沉淀法與常壓水熱法相結(jié)合，以ZrOCl2·8H2O、YCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O為原料，以氨水為沉淀劑，制備出Al2O3/ZrO2復(fù)合納米粉體，并采用上述同樣工藝制成致密Al2O3/ZrO2復(fù)合陶瓷，相對密度達(dá)99.6％。結(jié)果表明，共沉淀法Al2O3摻雜ZrO2復(fù)合陶瓷體中顆粒分散比球磨混合法更均勻，煅燒后晶體粒徑較小，材料的抗彎強(qiáng)度與斷裂韌性更高。此外，研究了復(fù)合粉體不