微波燒結(jié)Y2O3-MgO紅外窗口材料制備研究.pdf

1、隨著紅外技術(shù)的發(fā)展，對(duì)紅外窗口材料的光學(xué)性能、力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能提出了越來(lái)越高的要求。優(yōu)質(zhì)的紅外窗口材料，既要有良好的紅外透過(guò)率，也要具備較高的機(jī)械性能。Y2O3-MgO復(fù)合材料在3～7μm波段范圍內(nèi)具有較高的紅外透過(guò)率以及良好的機(jī)械性能、抗沖擊性和耐侵蝕性，是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ募t外窗口材料。
　　本文采用溶膠-凝膠法和微波誘導(dǎo)燃燒法合成了Y2O3-MgO納米粉體，研究了不同前驅(qū)體體系和微波加熱方式對(duì)Y2O3-MgO粉體粒度和微

2、觀形貌的影響。以微波誘導(dǎo)燃燒法合成的Y2O3-MgO納米粉體為原料，分別采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝和微波燒結(jié)工藝制備了Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷，并研究了坯體的致密化過(guò)程。采用微波兩步燒結(jié)工藝制備了亞微米Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷，研究了復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能和紅外透過(guò)性能。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　以硝酸釔、硝酸鎂、醋酸鎂、醋酸釔為原料，任取一種釔鹽和一種鎂鹽合成了Y2O3-MgO納米粉體，研究了不同前驅(qū)體對(duì)粉體粒度和形貌的影響。研究結(jié)果表明:以醋

3、酸鹽-醋酸鹽合成的粉體均勻性差，粉體平均粒徑超過(guò)80 nm;以硝酸鹽-硝酸鹽合成的粉體，平均粒徑在50 nm左右，但團(tuán)聚明顯;以硝酸鹽與醋酸鹽組合合成的粉體，平均粒徑在40 nm左右，分散性良好。以硝酸釔、硝酸鎂為氧化劑，醋酸鎂為還原劑，通過(guò)調(diào)節(jié)還原劑和氧化劑的比例，研究了前驅(qū)體中氧化劑與還原劑的化合價(jià)比例對(duì)Y2O3-MgO納米粉體粒度、形貌和相組成的影響。研究結(jié)果表明:當(dāng)還原劑和氧化劑化合價(jià)比例在0.8∶1～1.1∶1范圍內(nèi)時(shí)，隨著還

4、原劑所占比例的增加，粉體粒度不斷增大，平均粒徑由30 nm增長(zhǎng)到50 nm以上，粉體團(tuán)聚程度降低，但還原劑比例過(guò)高會(huì)使粉體中殘留有機(jī)物。前驅(qū)體中氧化劑比例略高，有利于減小粉體粒度，提高粉體分散性。以硝酸釔、硝酸鎂為氧化劑，醋酸鎂為還原劑，采用微波誘導(dǎo)燃燒法合成了Y2O3-MgO納米粉體。研究結(jié)果表明:微波誘導(dǎo)燃燒法合成的粉體分散性良好，平均粒徑在30nm以下，比表面積為35.6 m2/g。與溶膠凝膠法合成的粉體相比，微波誘導(dǎo)燃燒法合成的

5、粉體具有更高的活性。
　　以微波誘導(dǎo)燃燒法合成的Y2O3-MgO納米粉體為原料，分別采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝和微波燒結(jié)工藝制備Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷。通過(guò)計(jì)算不同條件下燒結(jié)樣品的相對(duì)密度、晶粒生長(zhǎng)指數(shù)和燒結(jié)活化能，分析了傳統(tǒng)燒結(jié)和微波燒結(jié)的燒結(jié)機(jī)理。研究結(jié)果表明:對(duì)于傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷晶粒生長(zhǎng)機(jī)制主要為體積擴(kuò)散，反應(yīng)燒結(jié)活化能為160.42 kJ/mol。對(duì)于微波燒結(jié)，Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷的晶粒生長(zhǎng)機(jī)制主要為晶界

6、擴(kuò)散，反應(yīng)燒結(jié)活化能為108.22 kJ/mol。相對(duì)于傳統(tǒng)燒結(jié)，微波燒結(jié)能降低反應(yīng)燒結(jié)活化能，進(jìn)而降低燒結(jié)溫度，通過(guò)晶界擴(kuò)散的晶粒生長(zhǎng)機(jī)制有利于獲得細(xì)化的晶粒結(jié)構(gòu)。微波燒結(jié)工藝中的升溫速度、燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷燒結(jié)有重要影響，升溫速度過(guò)快不利于陶瓷致密化;燒結(jié)溫度過(guò)高、保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)容易使晶粒過(guò)度長(zhǎng)大。以10℃/min的升溫速率升溫至1400℃并保溫2h，所制備的Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷的相對(duì)密度可達(dá)99.6％。

7、
　　采用微波兩步法燒結(jié)工藝，調(diào)整第一步溫度T1和第二步溫度T2，對(duì)樣品進(jìn)行致密化研究。最佳工藝參數(shù)為:以10℃/min的升溫速度升溫至1375℃，保溫1 min，然后以10℃/min的速率降溫至1300℃，保溫2h。所制備的Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷的平均晶粒尺寸約為800nm，相對(duì)密度為99.7％，維氏硬度為11.7±0.3GPa，在3～5μm波段內(nèi)的紅外透過(guò)率為50～60％。
　　本論文通過(guò)微波燒結(jié)法制備了Y2O3-Mg