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文檔簡介
1、亞氨基二乙酸除主要用于除草劑草甘膦的合成,也在橡膠、表面活性劑及醫(yī)藥工業(yè)等方面具有重要的應用價值。本文主要對二乙醇胺脫氫反應的銅基催化劑進行研究,制備出Cu-Zn-Al-Zr和Cu-MO-Zr兩種不同的脫氫催化劑,并通過實驗探討了兩種催化劑的制備條件、催化性能測試及表征。
共沉淀制備Cu-Zn-Al-Zr催化劑:各組分摩爾比為n(Cu):n(Zn):n(Al):n(Zr)=3:1:1:5,在沉淀劑氫氧化鈉作用下,沉淀終點pH值
2、為10.0,室溫下自然沉淀4h,過濾洗滌后,110℃下干燥12h,研磨后在500℃下焙燒4h,230℃下用氫氣還原4h。本文還對反應條件進行研究,結果表明,在n(氫氧化鈉):n(二乙醇胺)=2:1(摩爾比)、反應溫度160℃、壓力1.0MPa、反應4h下,二乙醇胺可以完全轉化,亞氨基二乙酸的收率可達95.61%。重復使用10次,亞氨基二乙酸的平均收率可達92.85%,表明Cu-Zn-Al-Zr催化劑具有良好的穩(wěn)定性和催化活性。BET和X
3、RD表征結果表明,Cu和Zn的同時加入,改變了Cu-Zr催化劑的物化性質,Cu-Zn-Al-Zr催化劑具有大的比表面積和非晶態(tài)結構。
共沉淀制備Cu-MO-Zr催化劑:各組分摩爾比為n(Cu):n(MO):n(Zr)=3:5:2,沉淀終點pH值為12.0,120℃下干燥10h,500℃下焙燒5h,258℃下用氫氣還原4h。本文還對反應條件進行研究,結果表明,在n(氫氧化鈉):n(二乙醇胺)=2.5:1(摩爾比)、反應溫度165
4、℃、壓力0.5MPa、反應4h下,二乙醇胺的轉化率可達100%,亞氨基二乙酸的選擇性可達96.3%。Cu-MO-Zr催化劑重復使用12次,催化劑的轉化率下降了5.0%,表明Cu-MO-Zr催化劑具有良好的催化性能和穩(wěn)定性。BET、XRD和TPR表征結果表明,添加適量的MO助劑有利于促進催化劑中CuO的還原,增大催化劑的比表面積和孔容,降低催化劑的還原溫度,并顯著提高催化劑的催化活性。
二乙醇胺脫氫產物分析采用了高效液相色譜法和
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