鎳表面貴金屬納米顆粒涂層的原位自組裝與性能研究.pdf

1、微乳液是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水按一定比例組成的熱力學(xué)穩(wěn)定、各向同性的透明或半透明體系。利用反相微乳液法制備納米材料實(shí)質(zhì)是利用被表面活性劑和助表面活性劑包裹的“納米微水池”作為“微反應(yīng)器”通過(guò)互相碰撞進(jìn)行物質(zhì)交換，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)制備納米粒子，由于微乳液體系中的表面活性劑吸附在粒子表面上，可以防止粒子發(fā)生團(tuán)聚，其細(xì)小的微水池限制了粒子的生長(zhǎng)，所以采用W/O微乳液制備納米粒子具有粒徑小、分散性好、不含雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，且在合成過(guò)程中能

2、有效控制納米粒子的粒度。
　　 本文以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)及十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，與正己烷、正己醇和含鹽酸的水溶液構(gòu)成反相微乳液，利用化學(xué)置換反應(yīng)在金屬表面原位自組裝制備了一系列單金屬納米膜和雙金屬納米膜。采用掃描電子顯微鏡(SEM)表征該方法制備的納米膜材料的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，同時(shí)采用循環(huán)伏安法(CV)、計(jì)時(shí)電流法等電化學(xué)研究手段對(duì)制備的單金屬納米膜及雙金屬納米膜的性能及應(yīng)用進(jìn)行

3、了詳細(xì)的研究。主要研究結(jié)果如下:
　　 1.將含有氯金酸的強(qiáng)酸性水溶液作為水相與Triton X-100、正己醇、正己烷組成反相微乳液體系作為軟模板，在室溫下采用原位自組裝方法在鎳電極表面制備Au納米自組裝膜，通過(guò)SEM、CV研究了Au納米自組裝膜的形貌及其在堿性條件下對(duì)丙三醇的電催化氧化性能。同時(shí)分別與Triton X-100/CTAB雙表面活性劑及CTAB單表面活性劑構(gòu)成的反相微乳液體系及常規(guī)水溶液制備的Au納米膜進(jìn)行對(duì)比。

4、結(jié)果表明: TX-100單表面活性劑構(gòu)成的反相微乳液體系中制得的納米Au膜的顆粒粒徑約為10～15 nm，粒徑大小均一，并沒(méi)有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，隨著HAuCl4濃度和制備時(shí)間的增加，Au納米粒子的粒徑也有所增加;TX-100反相微乳液體系中制得的Au納米膜對(duì)丙三醇氧化有更好的催化活性及電化學(xué)穩(wěn)定性;Au納米膜對(duì)堿性條件下丙三醇的電催化活性隨著Au納米粒子的載量的增加而增加;控制自組裝時(shí)間不變，Au納米自組裝膜的電催化活性隨著HAuCl4濃度

5、的增加而增加。
　　 2.以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)為表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，正辛烷為油相，與含有強(qiáng)酸性HAuCl4水溶液或含有強(qiáng)酸的(NH4)2PdCl6水溶液以及HAuCl4和(NH4)2PdCl6混合溶液作為水相配制出反相微乳液體系，在室溫下采用原位自組裝方法在鎳電極表面制備出Pd-Au雙金屬納米自組裝膜。通過(guò)SEM、CV研究了雙金屬納米自組裝膜的形貌及其在堿性條件下對(duì)丙三醇和乙醇的電催化氧

6、化性能。同時(shí)分別與Triton X-100/CTAB雙表面活性劑及CTAB單表面活性劑構(gòu)成的反相微乳液體系及常規(guī)水溶液制備的Pd/Au納米膜進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明:不同體系及不同的原位自組裝方法對(duì)雙金屬納米材料的形貌有一定影響，其中以在TX-100體系中先自組裝制備Pd后自組裝Au的分步自組裝方法制備的Pd-Au雙金屬納米自組裝膜形貌最佳，Pd-Au雙金屬納米粒子的的粒徑比較均一，粒徑約為10 nm左右，而且分散性較好，沒(méi)有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象;T