鈉硼解石制備硼酸、碳酸鈣及硝酸鈉的工藝研究.pdf

1、硼酸是一種重要的化工產(chǎn)品及原料，廣泛應(yīng)用于玻纖、陶瓷、玻璃、日用化學(xué)品、醫(yī)藥、冶金、核能等行業(yè)。硼酸的生產(chǎn)一般都是采用硫酸“一步法”通過分解硼礦制得。我國制備硼酸的原料主要是遼吉和青藏地區(qū)高品位的硼鎂礦，但是經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開采，現(xiàn)已面臨枯竭。如今有些企業(yè)開始通過進(jìn)口國外的鈉硼解石礦來生產(chǎn)硼酸，但也面臨一些技術(shù)上的難題。如礦物中氯化鈉等含量過高，以硫酸分解鈉硼解石礦制備的副產(chǎn)品硫酸鈉附加值低，生產(chǎn)成本高等問題。為了解決上述存在的問題，本

2、文從鈉硼解石礦的綜合利用角度出發(fā)，提出了一種硝酸分解鈉硼解石制備硼酸的新工藝。
　　本文以玻利維亞的鈉硼解石礦為原料，以硝酸代替硫酸來分解鈉硼解石礦制備硼酸，在硼酸制備過程中產(chǎn)生的硝酸鈣，通過加入純堿的方式制備出附加值更高的輕質(zhì)碳酸鈣和硝酸鈉。首先對(duì)原礦進(jìn)行擦洗，脫除礦物中的氯化鈉，考察了液固體積質(zhì)量比和洗礦時(shí)間對(duì)鈉硼解石原礦脫氯效果的影響。在液固體積質(zhì)量比為6mL/g和洗礦時(shí)間為20～30min的條件下，脫氯效果顯著，氯離子脫除

3、率達(dá)到了92.17％，鈉硼解石精礦中氯離子含量降至0.56％。然后以硝酸為分解劑對(duì)鈉硼解石精礦進(jìn)行酸解，考察了硝酸用量、液固質(zhì)量比、酸解溫度和時(shí)間對(duì)酸解反應(yīng)的影響，獲得的最佳酸解條件為:硝酸用量為理論量的0.9倍，液固質(zhì)量比5∶1，酸解溫度60℃，酸解時(shí)間40～60min。在最佳的酸解條件下，B2O3浸出率達(dá)到了98.44％，鈉硼解石礦已基本分解完全。過濾出的酸解液進(jìn)行硼酸結(jié)晶，適宜的結(jié)晶溫度和時(shí)間分別為室溫25℃和6～7h，硼酸的結(jié)晶

4、率達(dá)到了40％以上。
　　分離硼酸獲得的硼酸母液再加入飽和的碳酸鈉溶液制得碳酸鈣，考察了反應(yīng)溫度、碳酸鈉的加入量和加入速度、以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)硼酸母液脫鈣率及碳酸鈣形貌和粒度的影響。在反應(yīng)溫度為50℃、碳酸鈉加入量為理論量的1.2倍、碳酸鈉加入速度大于等于7.0mL/min和反應(yīng)時(shí)間為10～30min的條件下，硼酸母液的脫鈣率達(dá)到了99％以上，并且獲得的碳酸鈣呈球形，具有粒徑小（1.0μm左右）、球形形狀規(guī)整、表面光滑、顆粒大小均一等