球形氧化釔的制備及表征.pdf

1、本文采用碳酸氫銨沉淀法制備球形氧化釔。以氯化釔為原料,一種是將氯化釔溶液直接調(diào)配到一定濃度作為沉淀的料液,另一種是在氯化釔溶液中添加NH4Cl得到的混合溶液作為沉淀的料液,分別將料液加熱到一定溫度,加入碳酸氫銨溶液,立即產(chǎn)生沉淀,沉淀經(jīng)過陳化、過濾、洗滌、干燥得到碳酸釔沉淀,在900-1400℃下灼燒,得到氧化釔粉體。制備的粉體用激光粒度儀、SEM、XRD、BET分析方法以及粉體綜合特性測(cè)試儀進(jìn)行表征,研究了不同反應(yīng)溫度、料液濃度、陳化

2、時(shí)間、料液中添加NH4Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)、灼燒溫度等對(duì)氧化釔形貌、粒度及比表面積的影響。
　　研究表明:隨著沉淀反應(yīng)溫度的升高,Y2O3粒度增大,比表面積隨之變小,當(dāng)沉淀反應(yīng)溫度為93℃時(shí),得到的Y2O3為球形;隨著料液濃度的增加Y2O3的粒度減小,在40 g/L時(shí)獲得了球形度較好的Y2O3顆粒;碳酸釔沉淀陳化時(shí)間在18小時(shí)到24小時(shí)之間制備的氧化釔顆粒形貌發(fā)生了轉(zhuǎn)變,由無(wú)規(guī)則顆粒轉(zhuǎn)變成針狀顆粒,陳化時(shí)間為28小時(shí),氧化釔顆粒形貌具有完

3、美的由針狀晶體組成的球形;料液中添加NH4Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,氧化釔粒度隨著增大,顆粒均勻,形貌為較好的球形團(tuán)聚體;隨著灼燒溫度的升高,Y2O3的粒度增大、比表面積減小、脫落的針狀晶體明顯減少、球形度更好。
　　前驅(qū)體XRD分析表明前驅(qū)體均為Y2(CO3)3.2H2O,屬于正交晶系列。TG-DSC分析前驅(qū)體的分解過程,計(jì)算出其結(jié)晶水的個(gè)數(shù)與XRD測(cè)定的結(jié)果一致。
　　通過兩種碳酸氫銨沉淀法制備出D50為30~60μm的球形氧化