三維鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠的制備及其光催化性能.pdf

1、三維體系結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯在電子、催化和傳感器等領(lǐng)域表現(xiàn)了優(yōu)異性能和潛在應(yīng)用價(jià)值。然而，由納米纖維網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建的三維結(jié)構(gòu)的鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠目前很少報(bào)道。同時(shí)在溫和條件下制備形貌可控的三維結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。
　　本研究介紹了一種簡(jiǎn)單的溶劑熱法以鈦酸四丁酯和氧化石墨烯為起始原料制備了形貌可控的三維結(jié)構(gòu)的鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠。這種方法直接以鈦酸四丁酯為鈦源、醋酸為穩(wěn)定劑和交聯(lián)劑，通過(guò)調(diào)控反應(yīng)體系中氧化石墨烯和醋

2、酸的加入量來(lái)調(diào)控凝膠的宏觀(guān)形貌和微觀(guān)形態(tài)結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，當(dāng)氧化石墨烯的加入量為0mg（體系中未加入氧化石墨烯）時(shí)，得到的并不是凝膠而是一種灰色溶液，隨著氧化石墨烯加入量的增加（0-24 mg），形成復(fù)合凝膠，但是復(fù)合凝膠的宏觀(guān)成形性由好變差。三維結(jié)構(gòu)的鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠通過(guò)X-射線(xiàn)衍射（XRD）、高分辨透射電鏡（HRTEM）、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FESEM）、拉曼光譜、熱重量分析（TGA）、紫外可見(jiàn)漫反射（UV-vis DRS）等測(cè)試

3、手段進(jìn)行形貌表征和結(jié)構(gòu)分析。結(jié)果表明，鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠是由納米纖維束構(gòu)成的三維纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中的納米纖維束是由花狀球形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變而來(lái)的。同時(shí)，通過(guò)調(diào)控醋酸的加入量（5-40 ml）能夠進(jìn)一步改善復(fù)合凝膠的成形性，隨著醋酸加入量的增加，復(fù)合凝膠的成形性逐漸得到改善。FESEM和HRTEM的測(cè)試結(jié)果表明，制備的鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠是由納米纖維網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)形成的，而納米纖維網(wǎng)絡(luò)是由納米纖維束組成的，納米纖維束是由直徑為30-60 nm

4、且長(zhǎng)度為幾十個(gè)微米的單個(gè)纖維聚集形成的。在此基礎(chǔ)上我們探討了三維結(jié)構(gòu)的鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠的形成機(jī)理，分析了具有不同鈦酸和氧化石墨烯的重量比的復(fù)合凝膠，其凝膠成型過(guò)程強(qiáng)烈地依賴(lài)于復(fù)合材料中氧化石墨烯的最低和最高臨界凝膠濃度。與其他自組裝水凝膠相比，鈦酸-氧化石墨烯復(fù)合凝膠在各種條件下是穩(wěn)定的。將制備出的復(fù)合凝膠浸在氫氧化鈉(pH=12)、水、醋酸、1 M氯化鈉水溶液和一些有機(jī)溶劑（如正庚烷、環(huán)己烷和丙酮等）中，72 h后仍能保持它的