磁性石墨烯復(fù)合材料在蔬菜保鮮劑檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、保鮮劑通常用于蔬菜的保鮮，以防止其腐爛變質(zhì)。而大多數(shù)的化學(xué)保鮮劑為農(nóng)藥，在使用過程中出現(xiàn)亂用、濫用、殘留量超標(biāo)等現(xiàn)象，已經(jīng)嚴(yán)重威脅到消費(fèi)者的身體健康。在食品安全越來越受到關(guān)注的情況下，尋求一種安全有效的除雜吸附劑用于樣品前處理技術(shù)顯得尤為重要。
　　磁性納米材料（Fe3O4）具有超順磁性，在外加磁場(chǎng)的作用下可快速從溶液中分離。在分析檢測(cè)中，利用其比表面積大和毒性低的優(yōu)點(diǎn)，再將其與其他材料結(jié)合，可望提高提取效率和分離速度。石墨烯（G

2、）是由碳原子以sp2雜化形成的只有一層原子厚度的二維晶體，具有超大的比表面積，大的共軛體系，能夠耐酸、耐堿、耐熱。在G的表面可進(jìn)行功能化修飾以產(chǎn)生不同的作用效果。離子液體（IL）是由有機(jī)陽離子和無機(jī)或有機(jī)陰離子組成，在室溫附近呈液態(tài)的有機(jī)鹽類。IL因其具有熱穩(wěn)定性好、溶解能力強(qiáng)等優(yōu)良性能被廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、催化、分離分析等領(lǐng)域。本文通過制備新型磁性石墨烯復(fù)合物作為凈化吸附材料實(shí)現(xiàn)蔬菜中多種保鮮劑快速有效的檢測(cè)。
　　第一部分、基

3、于磁性石墨烯復(fù)合材料快速檢測(cè)蔬菜中16種保鮮劑
　　目的：基于QuEChERS方法的原理，制備Fe3O4@SiO2@G新型復(fù)合材料，將其作為磁性固相萃?。∕SPE）的吸附劑快速凈化蔬菜樣品，通過氣相色譜質(zhì)譜儀（GC-MS）同時(shí)檢測(cè)蔬菜樣品中16種保鮮劑。
　　方法：采用化學(xué)鍵合法制備Fe3O4@SiO2@G，優(yōu)化合成比例，以蔬菜為原料經(jīng)乙腈提取，F(xiàn)e3O4@SiO2@G除雜凈化，用GC-MS外標(biāo)法定量。
　　結(jié)果：16

4、種保鮮劑在0.02～2.00mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9946～0.9998，檢測(cè)限（LOD）在0.21～11.50μg/kg之間，回收率為78.3%～116.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～11.9%。
　　結(jié)論：本文制備的Fe3O4@SiO2@G具有良好的吸附能力和超順磁性，極大地提升了分離速度，檢測(cè)結(jié)果表明本方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于實(shí)際蔬菜樣品中16種保鮮劑的測(cè)定。
　　第二

5、部分、基于磁性石墨烯聚離子液體復(fù)合材料快速檢測(cè)蔬菜中20種保鮮劑
　　目的：制備200～1000nm的磁性納米粒（Fe3O4），合成Fe3O4@SiO2@G@PIL復(fù)合材料作為改進(jìn)QuEChERS法的吸附劑，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS）分析，建立快速測(cè)定蔬菜中20種保鮮劑的方法。
　　方法：通過化學(xué)沉淀法控制合成條件，制備了不同粒徑大小的Fe3O4，再分別制備不同粒徑大小的Fe3O4@SiO2@G@PIL復(fù)合材料。以蔬菜為