棒狀氧化銅、空心硒化銅納米材料的制備、表征及性質(zhì)研究.pdf

1、氧化銅及硒化銅半導(dǎo)體納米材料由于催化、磁存儲介質(zhì)、氣體傳感器等方面的廣泛應(yīng)用而備受關(guān)注。本文采用化學(xué)沉淀法、超聲輔助法、犧牲模板法和微波輔助法分別制備出了棒狀CuO、空心硒化銅納米球及硒化銅納米線等微納米材料。采用SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis等對產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)、光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等進(jìn)行了研究。探討了不同反應(yīng)條件對產(chǎn)物形貌的影響，提出了生成機(jī)理。具體內(nèi)容如下：
　　1.采用化學(xué)沉淀法結(jié)合熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)，以硫酸銅、氫氧化鉀

2、、氨水等為原料合成了具有納米線狀次級結(jié)構(gòu)的棒狀介孔CuO，通過SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、電化學(xué)性質(zhì)等對所合成的樣品進(jìn)行了系統(tǒng)的表征、光學(xué)性質(zhì)及氣體傳感性研究，并研究了其對葡萄糖的電化學(xué)傳感性。探討了影響CuO形貌的因素，提出了棒狀CuO的形成機(jī)理。研究發(fā)現(xiàn)，采用該合成方法制備的棒狀CuO對紫外及可見光均有較強(qiáng)的光吸收能力，對氨氣有較高的氣體傳感性（信號強(qiáng)度是對空氣的4.3倍），對葡萄糖的檢測有較寬的線性范圍，較快的響應(yīng)

3、速度，較高的靈敏度及較低的檢測限。
　　采用超聲法，以Cu(NO3)2、氫氧化鉀、氫氧化鈉等為原料合成具有次級結(jié)構(gòu)的棒狀CuO。并以SEM、TEM、XRD等對所合成的樣品進(jìn)行一系列的表征。結(jié)果表明，合成的棒狀CuO是由幾十個(gè)納米線構(gòu)成的，直徑約為200-300 nm，構(gòu)成納米線的顆粒尺寸為15 nm。棒狀CuO的帶隙能為1.56 eV。Cu(OH)2微米棒是通過納米線在超聲條件下的取向粘附形成的，經(jīng)過熱處理拓?fù)滢D(zhuǎn)化成CuO微米棒。

4、一系列對照實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明超聲和NO3-對棒狀CuO的形成至關(guān)重要。
　　2.采用犧牲模板法，以氯化銅、硒粉、亞硫酸鈉、氫氧化鈉等為原料制備表面光滑的空心納米球和表面粗糙的空心納米球。并用SEM、XRD、紫外-可見吸收光譜等對所合成的樣品進(jìn)行表征及性質(zhì)研究。結(jié)果表明反應(yīng)溫度和硒離子溶液的用量對形成空心結(jié)構(gòu)硒化銅至關(guān)重要，空心硒化銅的形成機(jī)理應(yīng)歸于Kirkendall效應(yīng)。由SEM及XRD結(jié)果可知所制備的空心硒化銅球的直徑大于氧化亞銅模

5、板球的直徑，樣品不是純相的硒化銅，還存在一小部分未反應(yīng)完的氧化亞銅。其UV-Vis吸收光譜表明兩種硒化銅空心結(jié)構(gòu)在400-800 nm范圍內(nèi)有不同強(qiáng)度的光吸收。
　　3.采用微波輔助法，以硒粉、氫氧化鈉、亞硫酸鈉及硫酸銅等為原料快速大規(guī)模的合成Cu2Se納米線。通過SEM、XRD、PL光譜、UV-Vis吸收光譜等對所合成的樣品進(jìn)行系統(tǒng)研究。結(jié)果表明，產(chǎn)物為直徑約20-30 nm，長度約幾百納米的立方晶系Cu2Se納米線。由UV-V