無機(jī)納米熒光纖維膜的制備、性能及在白光LED中的應(yīng)用.pdf

1、近年來,由于照明和顯示技術(shù)的快速發(fā)展，對于熒光材料提出了越來越高的要求。傳統(tǒng)形式的LED器件的封裝，采用了熒光粉體與有機(jī)樹脂物理混合的方法，通過點膠過程將其均勻地涂覆在芯片的表面。然而熒光粉體顆粒的不均勻性以及有機(jī)樹脂較差的散熱性嚴(yán)重影響了封裝器件的性能和壽命。隨著靜電紡絲技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，已經(jīng)可以將其應(yīng)用于制備各種高性能的有機(jī)以及無機(jī)纖維膜。靜電紡絲法制備的無機(jī)熒光纖維膜，由于其納米級的纖維尺寸以及均勻排布的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在封裝之前便

2、擁有了LED熒光轉(zhuǎn)換材料所需要的結(jié)構(gòu)，避免了由于熒光粉體分散不均和點膠封裝散熱性不好對器件造成的不利影響，對提高LED的發(fā)光均勻性和使用壽命有很大幫助,近年來引起了研究者的極大關(guān)注。但是靜電紡無機(jī)熒光纖維膜目前普遍存在一些亟待解決的問題，例如發(fā)光強(qiáng)度不夠高和機(jī)械性能不夠好，嚴(yán)重制約了其發(fā)展。
　　氧化硅基的熒光材料具有熱穩(wěn)定性好、量子效率高、光譜豐富等優(yōu)點。本文通過溶膠-凝膠方法結(jié)合靜電紡絲技術(shù)，制備了多種氧化硅基的前驅(qū)體纖維膜，

3、通過氨氣氣相還原法獲得了熒光纖維膜。利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熒光光譜儀（PL）、傅里葉紅外光譜儀（FT-IR）、熱失重分析儀(TG)、電子萬能材料試驗機(jī)、HSP-3000 LED光譜測試系統(tǒng)等對制備的熒光纖維膜的結(jié)構(gòu)及封裝LED器件的性能進(jìn)行了系統(tǒng)性的表征。具體研究結(jié)果如下：
　　采用溶膠-凝膠法結(jié)合靜電紡絲技術(shù)和氣相還原的方法制備了用于白光LED遠(yuǎn)場封裝的CaSi2O2N2:Eu2+帶狀熒光纖維薄膜

4、。對纖維薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、發(fā)光性能和力學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。微觀上樣品保持了帶狀纖維結(jié)構(gòu)，宏觀上以薄膜的狀態(tài)存在，并具有一定的力學(xué)強(qiáng)度。樣品在1250℃下保溫4h后的XRD圖譜與CaSi2O2N2的標(biāo)準(zhǔn)卡片相符合，Eu2+的摻雜沒有改變CaSi2O2N2的晶相。在400nm激發(fā)光的照射下，Eu2+摻雜的CaSi2O2N2帶狀納米纖維在550nm附近呈現(xiàn)出一個較寬的來自于Eu2+的4f65d→4f7躍遷的發(fā)射峰。利用Ca0.95Si2O2

5、N2:Eu2+帶狀熒光纖維膜和藍(lán)光芯片遠(yuǎn)場封裝的白光LED,具有較低的色溫(4832K)，較高的顯色指數(shù)(86)和流明效率(125 lm W-1)。
　　通過靜電紡絲結(jié)合氣相還原的方法制備了富氮黃光發(fā)射的塞隆體系Ca0.68Si9Al3(ON)16:Eu2+納米帶熒光纖維膜。靜電紡初生纖維表面光滑，直徑分布在800-900nm之間。高溫氮化之后纖維形狀被完好的保持，得到光滑的熒光納米帶纖維膜。通過XRD和PL光譜可知，當(dāng)?shù)瘻囟葹?/p>

6、1500℃，Eu2+濃度為0.1時能夠得到比較純的Ca0.68Si9Al3(ON)16晶相和光譜強(qiáng)度。該熒光纖維膜具有高達(dá)65％的外量子效率和4.5MPa的彎曲強(qiáng)度。將其作為黃光發(fā)射的熒光粉與460nm的藍(lán)光芯片進(jìn)行遠(yuǎn)程封裝，得到一個具有低色溫(2985K)、高顯色指數(shù)(Ra=86)和流明效率（129.5 lm W-1）的暖白光LED，并且通過改變熒光薄膜的厚度可以調(diào)節(jié)色溫。
　　通過靜電紡絲結(jié)合氣相還原的方法制備了基于SiO2的

7、滲氮高柔性純無機(jī)帶狀熒光纖維膜。紡制的初生纖維表面光滑，直徑為500nm且均勻分布。500℃下去除有機(jī)模板后，纖維保持了良好的形狀。該熒光纖維膜具有很好的柔性，可以彎曲、折疊和卷曲而不破裂，且可以承受200g的重量而不斷裂。當(dāng)拉伸應(yīng)變?yōu)?%，500個循環(huán)后該纖維膜仍可承受6.0Mpa的強(qiáng)度。該熒光纖維膜的發(fā)射光譜為400-650nm的寬峰發(fā)射，475nm處為最大發(fā)射波長。1000℃為最佳氮化溫度，此時熒光纖維膜的發(fā)射強(qiáng)度最高。此外，該熒