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1、甲基乙基酮又稱甲乙酮,是一種用途廣泛、性能優(yōu)越的有機(jī)溶劑,目前工業(yè)上甲乙酮的主要生產(chǎn)方法為正丁烯兩步法,此法原料來源于不可再生資源,且生產(chǎn)工藝工藝路線流程復(fù)雜、操作困難。因此,使用非石油原料高效的生產(chǎn)甲乙酮研究尤為重要。
本文以生物發(fā)酵路線獲得的2,3-丁二醇中間產(chǎn)物為原料,采用脫水制備高附加值甲乙酮產(chǎn)品。重點(diǎn)以分子篩為催化劑母體,采用改性高性能2,3-丁二醇脫水制備甲乙酮產(chǎn)品催化劑,并優(yōu)化最佳工藝條件。主要研究?jī)?nèi)容如下:
2、r> (1)通過對(duì)催化劑的篩選,發(fā)現(xiàn)硅鋁比為38的HZSM-5母體改性后效果最佳,SO42-/MxOy負(fù)載的硅鋁比為38的HZSM-5能有效提高2,3-丁二醇的轉(zhuǎn)化率和甲乙酮的選擇性,尤其SO42-/CuO、SO42-/CuO、SO42-/SnO2、SO42-/Al2O3等不同組分分別負(fù)載的HZSM-5具有較高的活性;通過硫酸鹽直接負(fù)載HZSM-5分子篩母體,CuSO4,MnSO4,ZnSO4均能有效提高催化劑活性,以CuSO4負(fù)載H
3、ZSM-5為例,優(yōu)化催化劑的改性條件:CuSO4最佳負(fù)載量為16%,室溫等體積浸漬時(shí)間為10min。
(2)優(yōu)化工藝條件為反應(yīng)溫度320℃,原料濃度為50wt%,載氣N2流速為7ml/min,反應(yīng)質(zhì)量空速為1.6h-1,此時(shí),2,3-丁二醇的轉(zhuǎn)化率為99.1%,甲乙酮的收率為83.0%。并在此工藝條件下對(duì)負(fù)載量為16%的CuSO4/HZSM-5催化劑進(jìn)行穩(wěn)定性及再生性能探索,新鮮催化劑運(yùn)行240h后,仍保持較高的催化活性,甲乙
4、酮的收率為73%。在240~250h內(nèi)催化劑迅速失活,培燒后活性恢復(fù)。
(3)以負(fù)載量為16%的CuSO4/HZSM-5為催化劑,在最優(yōu)工藝條件下,對(duì)生物發(fā)酵液精餾處理后的生物質(zhì)2,3-丁二醇加入水溶劑稀釋至50wt%時(shí),催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能,2,3-丁二醇的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.4%,甲乙酮的收率可達(dá)84.3%,催化劑運(yùn)行15h,性能穩(wěn)定。
(4)采用雙組分聯(lián)合改性以提高催化劑的反應(yīng)活性,考察3種負(fù)載物質(zhì)濃度對(duì)于2
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