聚乳酸合成工藝放大研究和聚對苯二甲酸丙二醇酯合成工藝摸索.pdf

1、本文研究發(fā)現(xiàn)三元復(fù)合催化體系是聚乳酸合成的高效催化劑。對乳酸的直接熔融合成工藝運用逐步放大的方法進行了5L小試放大實驗。在放大過程中對預(yù)聚階段的反應(yīng)條件進行優(yōu)化，得到了預(yù)聚的最佳真空度為500 Pa，反應(yīng)時間為12 h。本文根據(jù)工藝條件設(shè)計并制造了5L的聚合反應(yīng)釜。考察并解決反應(yīng)體系的傳熱與傳質(zhì)等放大效應(yīng)對5L反應(yīng)釜的影響，矯正并優(yōu)化了反應(yīng)釜工藝放大過程中的工藝操作條件，從而在5L反應(yīng)釜中實現(xiàn)了聚乳酸的直接熔融合成工藝的工藝放大，最終得

2、到重均分子量17 w，PDI為4.4的高分子量聚乳酸產(chǎn)品。
　　本文研究反應(yīng)過程中的丙交酯對于反應(yīng)產(chǎn)物PDI的影響，并考察了丙交酯的不同處理方法確定了丙交酯的最佳處理方式。研究輔助催化劑辛酸亞錫對產(chǎn)物PDI的影響，發(fā)現(xiàn)辛酸亞錫的最優(yōu)投料量為原料量的0.1 wt％，以及在縮聚中期以后投入才能不影響三元復(fù)合催化劑本身的催化效果。本文對工藝放大的產(chǎn)物聚乳酸進行了材料性能測試，并嘗試對產(chǎn)物聚乳酸的材料性能進行優(yōu)化。產(chǎn)物聚乳酸的Tm為140

3、.2℃，降解溫度為316.1℃且物理以及加工性能達到商業(yè)化聚乳酸Nature Works2002D的標(biāo)準(zhǔn)。
　　本文構(gòu)建了四異丙氧基鈦(Ti[OCH(CH3)2]4)/對甲基苯磺酸(TSA)/2，2-二羥甲基丙酸(DMPA)三元復(fù)合催化體系，以之催化對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的直接熔融縮聚反應(yīng)。三元復(fù)合催化體系中Ti[OCH(CH3)2]4投料比為對苯二甲酸(TPA)質(zhì)量的0.085 wt％, TSA、DMPA分別為TPA的質(zhì)量