小尺寸NaGdF4上轉(zhuǎn)換納米晶制備及發(fā)光增強(qiáng)研究.pdf_第1頁(yè)
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1、稀土摻雜上轉(zhuǎn)換材料以其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)在全固態(tài)激光器、顯示發(fā)光、高清晰生物醫(yī)學(xué)成像和紅外太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域受到極大的關(guān)注。尤其是稀土NaGdF4材料不但具有最高效的上轉(zhuǎn)換發(fā)射特性,而且因?yàn)槿齼r(jià)釓離子富含未成對(duì)電子而顯示良好的順磁特性,在光學(xué)和磁共振雙模態(tài)成像領(lǐng)域具有重大的潛在應(yīng)用價(jià)值。然而,目前報(bào)道的無機(jī)NaGdF4納米晶尺寸普遍過大(>20nm),阻礙生物體排除途徑,從而產(chǎn)生潛在生物體毒性,限制其生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的前景。本論文旨在利用濕化

2、學(xué)法可控制備生物體可排除的小尺寸NaGdF4納米晶(<6nm),消除其潛在生物毒性;同時(shí)克服小尺寸效應(yīng)誘導(dǎo)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度過低的問題。
  本論文首先采用高溫?zé)崃呀夥椒?,以油酸為螯合劑,十八烯為高溫溶劑合成尺寸可調(diào)的稀土摻雜NaGdF4納米晶。通過調(diào)控反應(yīng)中Yb離子摻雜量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等參數(shù),調(diào)控NaGdF4納米晶成核和生長(zhǎng)過程。同時(shí)采用XRD、TEM對(duì)合成的納米晶進(jìn)行晶相、形貌表征。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)較低合成溫度、較低的Yb離子

3、摻雜量、以及合適的反應(yīng)時(shí)間,有利于實(shí)現(xiàn)納米晶生長(zhǎng)過程受限,從而合成單分散、尺寸均一、六角相結(jié)構(gòu)小尺寸納米晶,最小納米晶尺寸可達(dá)3-4nm。另外,采用不同激活離子Ho及Tm摻雜可實(shí)現(xiàn)單一波長(zhǎng)激發(fā)下單核納米晶的多色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。然而,小尺寸的納米晶具有極高的比表面積,從而引起上轉(zhuǎn)換發(fā)光的極大淬滅。
  其次,構(gòu)筑核殼結(jié)構(gòu)抑制內(nèi)核納米晶表面淬滅效應(yīng)實(shí)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光的極大增強(qiáng)。利用小尺寸納米晶NaGdF4:30%Yb/2%Er作為種子,在液相

4、體系外延生長(zhǎng)厚度可控的NaGdF4惰性層(1-2nm),同時(shí)保證整體尺寸小于6nm,利于生物體排除。熒光光譜測(cè)試結(jié)果表明NaGdF4:30%Yb/2%Er@NaGdF4核殼納米晶比單核NaGdF4:30%Yb/2%Er納米晶上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)約~1000倍。時(shí)間分辨光譜研究表明內(nèi)核納米晶Er離子發(fā)光能級(jí)壽命因核殼結(jié)構(gòu)從29μs延長(zhǎng)到68μs,充分證明核殼結(jié)構(gòu)有效抑制表面淬滅效應(yīng)從而增加上轉(zhuǎn)換發(fā)光。論文研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)該核殼結(jié)構(gòu)可推廣適用于其他稀土

5、激活離子如三價(jià)Ho和Tm離子,并討論相關(guān)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光和增強(qiáng)機(jī)制。
  另外,采用紅外染料敏化小尺寸(NaGdF4:Yb/Er)@NaGdF4:Nd/Yb核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶,克服稀土離子吸收截面?。ū扔袡C(jī)染料低2-3個(gè)量級(jí))的問題,從而通過增強(qiáng)體系光吸收能力來增強(qiáng)上轉(zhuǎn)換發(fā)光。采用含硫酸基的IR-783有機(jī)分子置換納米晶表面油酸配位分子,通過調(diào)控其加入核殼納米晶體系中濃度,優(yōu)化染料敏化核殼納米晶體系的光吸收效果。同時(shí)通過調(diào)控核殼納米

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