納米多孔硅粉的制備及其在含能材料中的應(yīng)用.pdf

1、納米多孔硅(nano porous silicon,nPS)是一種在硅表面形成微納米多孔結(jié)構(gòu)的硅基底材料，被廣泛應(yīng)用于電子元件、發(fā)光元件、生物傳感器以及MEMS含能器件中。自20世紀(jì)50年代發(fā)明以來，受到了廣泛的關(guān)注。1992年Bard教授首先發(fā)現(xiàn)了 nPS的低溫爆炸性能，自此nPS被逐步應(yīng)用于進(jìn)納米含能材料。
　　以多晶硅粉為原料，HF、HNO3、NaNO2混合液為腐蝕體系，利用化學(xué)腐蝕法制備了nPS粉。應(yīng)用氮吸附技術(shù)、SEM、

2、DSC-TG以及FTIR技術(shù)分別對nPS粉的比表面積、平均孔徑、表面形貌、熱性能及官能團(tuán)進(jìn)行了表征及分析，研究了HNO3濃度、腐蝕時間以及原料Si粉粒徑對nPS粉理化性質(zhì)的影響，優(yōu)化了化學(xué)腐蝕條件，得出nPS粉最佳制備方案。以NaClO4為氧化劑，制備了nPS/NaClO4復(fù)合含能材料，紅外熱成像儀對復(fù)合含能材料的燃燒溫度進(jìn)行測試，利用DSC-TG以及XRD衍射測試對復(fù)合含能材料的燃燒機(jī)理進(jìn)行分析。利用共沉淀法制備了nPS/BaCrO4

3、延期藥，進(jìn)行了燃速測試并計(jì)算了其延期精度，具體研究內(nèi)容與結(jié)果如下：
　　(1)利用化學(xué)腐蝕法制備了nPS粉體，SEM測試結(jié)果顯示，nPS粉體顆粒表面產(chǎn)生了大量的納米孔洞，氮吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明比表面積得到大幅度提升，F(xiàn)TIR譜圖顯示nPS表面產(chǎn)生了較高密度的Si-Hx鍵。腐蝕液體系中HNO3濃度是影響孔徑大小及分布的主要原因；在相同的腐蝕液濃度下，延長腐蝕時間、減小原料Si粉粒徑可以有效的增大nPS粉的比表面積。確定了nPS粉的最優(yōu)腐

4、蝕條件，所制備的nPS粉比表面積最大可達(dá)到72.4m2/g。熱分析結(jié)果顯示，當(dāng)環(huán)境中氧氣含量充足時，nPS粉氧化反應(yīng)提前至400℃；
　　(2)按照1:1的質(zhì)量配比，利用超聲波填充技術(shù)，制備了nPS/NaClO4復(fù)合含能材料。該復(fù)合含能材料在燃燒過程中會發(fā)生多次燃燒現(xiàn)象，最高火焰溫度達(dá)到2444℃。對比Si/NaClO4，根據(jù)DSC-TG測試結(jié)果，推論得出nPS/NaClO4的燃燒機(jī)理。固體燃燒產(chǎn)物的XRD檢測結(jié)果在一定程度上驗(yàn)證

5、了該推論的合理性；
　　(3)與Si/NaClO4含能材料相比，nPS/NaClO4復(fù)合含能材料的火焰感度沒有發(fā)生變化，摩擦感度發(fā)火百分?jǐn)?shù)提高了63.6％，撞擊感度發(fā)火百分?jǐn)?shù)降低了60%。
　　(4)以化學(xué)共沉淀法制備了nPS/BaCrO4延期藥，按照零氧平衡原則制備了5種配方，以NH3·H2O作為pH調(diào)節(jié)劑，有效提高了延期藥組分中BaCrO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使其更接近于理論投藥量。利用新型微孔道測速模具測試了五組不同配比的延期

6、藥在不同環(huán)境溫度下的燃燒速度，并計(jì)算了延期精度，結(jié)果表明當(dāng)nPS/BaCrO的質(zhì)量配比為22/78時，延期精度最高，燃速漂移量最??；
　　(5)為了減小環(huán)境溫度對nPS/BaCrO4延期精度的影響，在高溫下對各組分延期藥進(jìn)行了界面穩(wěn)定化處理，XRD以及FTIR譜圖顯示：經(jīng)界面穩(wěn)定化處理后，延期組分沒有發(fā)生改變，但其表面的Si-Hx鍵密度降低。與未經(jīng)處理的延期藥相比，穩(wěn)定化處理后的延期組分，其延期精度有所提高，燃速受溫度影響的程度有