基于IV-V族金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)材料的制備和表征.pdf

1、納米結(jié)構(gòu)由于新穎的物理、化學(xué)和催化等特性以及在納米器件中的潛在用途成為當(dāng)今材料領(lǐng)域中十分重要的研究對(duì)象。水熱法是指在特制的密閉反應(yīng)容器里，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過對(duì)反應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶，水在這里充當(dāng)溶劑、傳質(zhì)介質(zhì)、反應(yīng)物等作用。簡(jiǎn)單來說，水熱法是一種在密閉容器內(nèi)完成的濕化學(xué)方法。由于操作方便、反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單和溫度低等以及制備出的納米材料具有結(jié)晶好、團(tuán)聚少、純度高以及多數(shù)情況下

2、形貌可控等特點(diǎn)，近年來成為合成納米材料的主要方法。
　　 本論文采用水熱法合成了結(jié)晶度很好的單晶α-Sb2O4納米棒；形貌新穎的SnO2絨線球微結(jié)構(gòu)；在以前合成的基礎(chǔ)上，對(duì)Pb5S2I6的鳥巢狀微米管結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了詳盡的研究，提出了合理的生長(zhǎng)機(jī)理；具體工作如下：
　　 1．采用SbCl3和I2為前驅(qū)物，利用水熱法在較低的溫度下(180-200℃)成功的合成了α-Sb2O4納米棒。樣品的透射電鏡(TEM)照片顯示生成

3、的納米棒尺寸均勻，直徑為50～150nm，長(zhǎng)度為100～300nm。高倍透射電鏡(HRTEM)和選區(qū)電子衍射(SAED)照片說明了生成的納米棒為結(jié)晶度很好的單晶納米棒。研究表明溫度和I2是影響α-Sb2O4納米棒形成的關(guān)鍵因素。α-Sb2O4納米棒的Raman譜和體材料的對(duì)應(yīng)譜相比均有5～7個(gè)波數(shù)的移動(dòng)，譜的移動(dòng)可能是由納米尺寸效應(yīng)引起的。研究表明α-Sb2O4納米棒的Raman譜與晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)關(guān)系密切。同時(shí)提出了納米棒可能的生長(zhǎng)機(jī)理

4、如下：(1)SbCl3在強(qiáng)酸條件下水解反應(yīng)生成Sb4O5Cl2;(2)Sb4O5Cl2發(fā)生氧化反應(yīng)；(3)在碘輸運(yùn)輔助下α-Sb2O4納米棒生長(zhǎng)。
　　 2．在180-200℃下用水熱法以彎曲成螺旋狀的錫絲和硝酸為反應(yīng)物合成了SnO2絨線球微米結(jié)構(gòu)。掃描電鏡(SEM)照片表明絨線球結(jié)構(gòu)是由片狀結(jié)構(gòu)交叉形成的，片狀結(jié)構(gòu)的厚度為40～50nm。根據(jù)不同溫度和時(shí)間段樣品的SEM照片我們提出了其可能的生長(zhǎng)機(jī)理。Raman譜與體材料相比發(fā)

5、生了微小的紅移，這可能是由樣品的形貌或尺寸引起的。我們還對(duì)其發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行了研究，研究表明其在514nm處發(fā)出強(qiáng)光，在光電器件方面存在潛在的應(yīng)用前景。
　　 3．在以前合成Pb5S216鳥巢狀微米管的基礎(chǔ)上，詳細(xì)的調(diào)查了反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)此結(jié)構(gòu)的形成產(chǎn)生的影響。根據(jù)相同溫度下不同時(shí)間段的產(chǎn)物和產(chǎn)物的形貌，對(duì)Pb5S2I6的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)的討論，提出了合理的生長(zhǎng)機(jī)理。研究表明生長(zhǎng)機(jī)理分為三個(gè)階段如下：(1)PbI2片狀結(jié)構(gòu)的卷曲；