金屬氧化物和硫化物納米材料的合成與表征.pdf

1、金屬氧化物和硫化物納米材料因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)顯示出在催化、傳感、光學(xué)、磁學(xué)和電池等領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用前景。制備金屬氧化物和硫化物新穎的一維納米材料、探索其生長機(jī)制,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對尺寸、維度及物性的調(diào)控,對于深入研究結(jié)構(gòu)與物性的關(guān)聯(lián)、最終實(shí)現(xiàn)按照人們的意愿設(shè)計(jì)合成功能材料具有重要意義。本論文在金屬氧化物和硫化物一維納米結(jié)構(gòu)合成新方法的設(shè)計(jì)、形成機(jī)制及物性等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的探索研究。 (1)采用硝酸鉍和硫脲為先驅(qū)原料,以離子液為反應(yīng)介質(zhì)

2、,合成了硫化鉍單晶納米棒。所得產(chǎn)物用X射線粉末衍射、X射線能量色散譜、透射電子顯微鏡、高分辨電子顯微鏡、選區(qū)電子衍射、掃描電子顯微鏡、紫外-可見吸收光譜進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,在含有乙基硫酸根離子的1-甲基3-乙基咪唑鹽的離子液中,160℃下回流反應(yīng),可以得到結(jié)晶良好的硫化鉍納米棒,并對其形成機(jī)理進(jìn)行了探討。 (2)采用超聲波輔助回流法制備了高純度且尺寸一致的啞鈴狀氧化鋅。用掃描電鏡、透射電鏡和X射線粉末衍射分析了氧化鋅形貌和結(jié)構(gòu)

3、,用紫外-可見吸收光譜和熒光光譜測定其光學(xué)性質(zhì),并初步探討了啞鈴狀氧化鋅的形成機(jī)理。結(jié)果表明,超聲波處理、溶液的堿度和乙二胺對啞鈴狀形貌的形成起了重要作用,研究發(fā)現(xiàn)該啞鈴狀氧化鋅具有獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)?；诖朔N方法,我們在三乙烯四胺的水溶液中合成了中間凹陷的紡錘形氧化鋅。對反應(yīng)物濃度,反應(yīng)時(shí)間,超聲與回流對氧化鋅形貌的影響進(jìn)行了考察。對于機(jī)理的解釋中,我們認(rèn)為乙二胺和三乙烯四胺陽離子可能分別連接氧化鋅晶體中的(0001)面及(0001）面,

4、由于晶面生長速度的差異形成了兩種對稱性的氧化鋅雙晶。 (3)在三乙烯四胺和水的二元體系中水熱法合成了球狀的CdS三維等級結(jié)構(gòu),這種等級結(jié)構(gòu)是由呈輻射狀排列的納米棒組成的。采用XRD、TEM、SEM的手段對CdS樣品的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、相組成進(jìn)行了考察。實(shí)驗(yàn)表明,三乙烯四胺和水的體積比以及硫脲對樣品的形貌具有重要的影響?；趯?shí)驗(yàn)結(jié)果,我們認(rèn)為硫脲可能控制了晶核的成長,而三乙烯四胺支配了自組裝過程。此外,還對反應(yīng)時(shí)間對硫化鎘的形貌和熒光性