靜電紡聚偏氟乙烯纖維膜制備及壓電性能優(yōu)化研究.pdf

1、靜電紡制備聚偏氟乙烯（PVDF）納米纖維壓電薄膜具有制備工藝簡(jiǎn)單方便、成本低，且所制備的纖維膜柔軟、質(zhì)輕、透氣性好，是用于可穿戴傳感器的理想選擇。為了基于PVDF納米纖維薄膜開(kāi)發(fā)壓電傳感器，需要獲得最優(yōu)壓電性能的確定性制備工藝，并掌握其應(yīng)用于傳感器開(kāi)發(fā)時(shí)的激勵(lì)響應(yīng)性能。然而，由于使用不同紡絲工藝制備的PVDF纖維膜的壓電性能相差較大，且現(xiàn)有研究結(jié)論以單因素實(shí)驗(yàn)研究為基礎(chǔ)，由于實(shí)驗(yàn)條件、參數(shù)設(shè)置和表征方法的不同得出了不同的研究結(jié)論，尚未綜

2、合分析這些工藝因素對(duì)PVDF纖維膜壓電性能的影響并確定其影響規(guī)律。同時(shí)，對(duì)PVDF纖維膜壓電性能與激勵(lì)頻率的關(guān)系沒(méi)有深入探索。這些都成為制約靜電紡PVDF纖維膜進(jìn)一步開(kāi)發(fā)傳感器及其應(yīng)用的因素。
　　本課題針對(duì)上述問(wèn)題，根據(jù)前人基于單因素分析確定的影響壓電性能的主要工藝參數(shù)為基礎(chǔ)，采用控制變量法和正交試驗(yàn)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，制備靜電紡PVDF纖維膜，并利用FTIR和XRD測(cè)試方法對(duì)PVDF纖維的β相含量和結(jié)晶度進(jìn)行表征，以及壓電測(cè)試裝置

3、對(duì)PVDF纖維膜的動(dòng)態(tài)響應(yīng)進(jìn)行測(cè)試，得到了不同紡絲參數(shù)對(duì)PVDF晶型結(jié)構(gòu)和動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能的影響規(guī)律以及各參數(shù)的最優(yōu)水平組合和影響程度大小。同時(shí)，通過(guò)不同頻率下的響應(yīng)測(cè)試，明確了激勵(lì)頻率對(duì)PVDF纖維膜動(dòng)態(tài)響應(yīng)的影響情況。
　　具體來(lái)說(shuō)，論文開(kāi)展了以下研究工作。
　?。?）為了確定主要工藝參數(shù)對(duì)主導(dǎo)壓電性能的晶型結(jié)構(gòu)的影響，采用控制變量法和正交試驗(yàn)分析法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，并進(jìn)行微觀表征，研究發(fā)現(xiàn)紡絲參數(shù)對(duì)PVDF晶型結(jié)構(gòu)的影響程度不

4、同，且β相含量和結(jié)晶度與紡絲電壓之間呈倒“U”形關(guān)系，與針頭直徑之間呈線性遞減關(guān)系，同時(shí)，β相含量與紡絲速度之間呈線性遞減關(guān)系，結(jié)晶度與紡絲速度之間呈倒“U”形關(guān)系。
　　利用FTIR和XRD測(cè)試方法，對(duì)不同紡絲參數(shù)下制備的PVDF纖維膜的β相含量和結(jié)晶度進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在一定參數(shù)范圍內(nèi)，存在一個(gè)最優(yōu)的紡絲電壓（20kV）使得PVDF纖維膜的β相含量和結(jié)晶度最大。同時(shí)，通過(guò)減小紡絲速度和針頭直徑，可達(dá)到提高β相含量的目的。

5、另外，紡絲速度對(duì)β相含量和結(jié)晶度的影響規(guī)律不同。
　　正交試驗(yàn)結(jié)果表明，紡絲電壓、紡絲速度和針頭直徑對(duì)PVDF的晶型結(jié)構(gòu)均具有顯著性影響，且影響程度主次順序?yàn)椋杭徑z速度>紡絲電壓>針頭直徑。并且在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，制備β相含量最高的PVDF纖維膜的最優(yōu)工藝水平為：紡絲電壓20kV,紡絲速度0.5ml/h，針頭直徑0.3mm。
　?。?）為了明確紡絲參數(shù)對(duì)PVDF纖維膜動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能的影響以及β相含量與動(dòng)態(tài)響應(yīng)之間的關(guān)系，采用控

6、制變量法和正交試驗(yàn)分析法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，并進(jìn)行宏觀響應(yīng)表征，研究發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能與紡絲電壓和紡絲速度之間呈倒“U”形關(guān)系，與針頭直徑之間呈線性遞減關(guān)系。同時(shí)，紡絲速度對(duì)β相含量的影響規(guī)律不同于對(duì)動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能的影響規(guī)律。
　　通過(guò)壓電測(cè)試裝置對(duì)PVDF測(cè)試樣施加相同頻率和幅值（4Hz,15N）的激勵(lì)壓力，以測(cè)試樣的響應(yīng)輸出信號(hào)值作為表征PVDF纖維膜的動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能的指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在一定參數(shù)范圍內(nèi)，紡絲電壓和紡絲速度分別存在一個(gè)最

7、優(yōu)值（20kV、1.0ml/h）使得PVDF動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能最強(qiáng)，同時(shí)，針頭直徑愈大則動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能愈小，并在針頭直徑0.3mm時(shí)達(dá)到最大值。
　　正交試驗(yàn)結(jié)果表明，紡絲電壓、紡絲速度和針頭直徑對(duì)PVDF動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能均具有顯著性影響，且影響程度主次順序?yàn)椋杭徑z速度>紡絲電壓>針頭直徑。另外，在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，制備動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能最強(qiáng)的PVDF纖維膜的最優(yōu)工藝水平為：紡絲電壓20kV,紡絲速度1.0ml/h，針頭直徑0.3mm。
　　

8、（3）為明確激勵(lì)頻率對(duì)不同紡絲參數(shù)下制備的PVDF纖維膜動(dòng)態(tài)響應(yīng)強(qiáng)度的影響，對(duì)PVDF測(cè)試樣施加相同幅值不同頻率的激勵(lì)壓力，并以測(cè)試樣的響應(yīng)輸出信號(hào)值作為表征指標(biāo)，評(píng)價(jià)激勵(lì)頻率對(duì)動(dòng)態(tài)響應(yīng)的影響規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn)，PVDF纖維膜在低頻（<1.0Hz）激勵(lì)壓力作用時(shí)，輸出信號(hào)值隨頻率增大呈顯著增大趨勢(shì)，而在高頻（1.0-10.0Hz）激勵(lì)壓力作用時(shí)，纖維膜獲得穩(wěn)定的輸出信號(hào)，信號(hào)幅值不隨頻率增大發(fā)生明顯波動(dòng)。
　　通過(guò)壓電測(cè)試裝置對(duì)不同紡

9、絲參數(shù)水平下制備的PVDF纖維膜施加幅值為15N，頻率為0.3-10.0Hz的激勵(lì)壓力，以進(jìn)行頻率響應(yīng)測(cè)試，并觀察輸出信號(hào)值與激勵(lì)頻率之間的變化關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，低頻（0.3-1.0Hz）激勵(lì)壓力作用時(shí)，動(dòng)態(tài)響應(yīng)輸出信號(hào)值隨頻率增加顯著增大，而在高頻（1.0-10.0Hz）激勵(lì)壓力作用時(shí)，動(dòng)態(tài)響應(yīng)信號(hào)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，不隨頻率變化而發(fā)生較大波動(dòng)。
　　綜合以上結(jié)論可知，通過(guò)本文的研究基本給出了紡絲電壓、紡絲速度和針頭直徑對(duì)靜電紡PV

10、DF纖維膜晶型結(jié)構(gòu)和動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能的影響規(guī)律，并且得出了在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下制備β相含量最高、結(jié)晶度最大和動(dòng)態(tài)響應(yīng)最強(qiáng)的PVDF纖維膜的最優(yōu)工藝水平。同時(shí)，通過(guò)對(duì)比紡絲速度對(duì)β相含量和動(dòng)態(tài)響應(yīng)的影響規(guī)律可知，僅通過(guò)對(duì)β相含量的比較不能完全達(dá)到評(píng)價(jià)PVDF動(dòng)態(tài)響應(yīng)性能的目的，因此在評(píng)價(jià)PVDF纖維膜壓電性能時(shí)，還需綜合考慮結(jié)晶度或偶極子取向度的影響。另外，不同激勵(lì)頻率下的響應(yīng)測(cè)試表明，靜電紡PVDF壓電傳感器更適合用于高頻（>1.0Hz）動(dòng)態(tài)壓