新型功能螯合纖維的制備及其在食品六價(jià)鉻檢測中的應(yīng)用.pdf

1、人類物質(zhì)生產(chǎn)活動(dòng)日益加劇，由此引發(fā)的食品污染問題也變得愈來愈嚴(yán)峻，有害重金屬是最危險(xiǎn)的污染物質(zhì)之一。因而對食物中重金屬的含量進(jìn)行檢測并評估其安全性就非常必要。食品中重金屬檢測的基本特征主要是待檢測樣本數(shù)目龐大、檢測閾值較低，所以建立一種檢測成本底、靈敏度高、操作簡便的檢測方法對準(zhǔn)確評價(jià)食品中重金屬的污染程度和保障人體健康有非常重大的意義。
　　本文一方面介紹了食品中常見重金屬的污染風(fēng)險(xiǎn)及其檢測方法，并分析討論了各種方法的適用領(lǐng)域，

2、另一方面突出介紹了聚氨酯纖維的改性制備、合成條件優(yōu)化及其對重金屬的螯合作用，旨在建立分離富集柱-分光光度法聯(lián)用檢測食品中重金屬新方法。本文以聚氨酯纖維作為母體與配體反應(yīng)合成新型功能螯合纖維，并利用響應(yīng)面技術(shù)優(yōu)化其合成條件;研究了螯合纖維的吸附及解吸性能;篩選出對重金屬具有高效特異性吸附性能的螯合纖維，結(jié)合分光光度法用于食品中重金屬的分析檢測。主要研究內(nèi)容如下:
　　1.采用檸檬酸接枝聚氨酯(PU-CA)纖維作為母體進(jìn)行化學(xué)改性，接

3、上八種含有不同官能團(tuán)的有機(jī)配體，再篩選出功能基轉(zhuǎn)化率較高的四種螯合纖維AAPF、AHPF、AMIF和DAPF。用元素分析儀(EA)進(jìn)一步探討了溶劑的種類、合成溫度、合成時(shí)間、配體與母體摩爾比四種影響因素對AAPF、AHPF、AMIF和DAPF功能基轉(zhuǎn)化率的影響，并利用響應(yīng)面優(yōu)化AHPF、AMIF兩種纖維的合成條件。在最佳合成條件下螯合纖維AAPF、AHPF、AMIF和DAPF的功能基轉(zhuǎn)化率分別為68.71％、83.01％、71.63％、

4、66.55％。用FT-IR分析螯合纖維的合成途徑，推算出PU-CA纖維是通過其分子結(jié)構(gòu)上的羧基功能團(tuán)與有機(jī)雜環(huán)配體攜帶的氨基進(jìn)行縮合反應(yīng)。
　　2.研究了螯合纖維對食品中常見的六種重金屬離子的吸附能力，又進(jìn)一步篩選出了兩種對Cr(Ⅵ)具有良好吸附能力的螯合纖維AHPF和AMIF，重點(diǎn)研究了其吸附與解吸過程。靜態(tài)吸附和解吸實(shí)驗(yàn)表明:AHPF和AMIF對Cr(Ⅵ)均具備較好的選擇性富集能力，最佳吸附pH分別均為5，吸附容量分別為196

5、.2、201.5mg/g;5％硫脲和4％硫脲分別能夠?qū)ξ紺r(Ⅵ)的螯合纖維AHPF和AMIF完全洗脫。兩種螯合纖維的動(dòng)力學(xué)吸附過程和等溫吸附過程分別符合二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir模型，說明這兩種纖維是通過化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行單分子層優(yōu)惠吸附的。熱力學(xué)結(jié)果表明，AHPF和AMIF纖維的吸附過程都是自發(fā)的吸熱反應(yīng)。吸附動(dòng)力學(xué)和纖維的重復(fù)使用實(shí)驗(yàn)充分說明螯合纖維AHPF和AMIF具有較快的吸附速度和較好的再生使用能力。運(yùn)用熱重分析(TG

6、A)和掃描電鏡(SEM)對聚氨酯螯合纖維AMIF和AHPF進(jìn)行表征，證明了螯合纖維對Cr(Ⅵ)的吸附，同時(shí)熱重分析結(jié)果還表明，螯合纖維AMIF和AHPF具有較好的熱穩(wěn)定性。
　　3.建立了一種基于螯合纖維和紫外-可見分光光度法的聯(lián)用技術(shù)來富集并測定食品中重金屬含量的方法。此方法的優(yōu)勢在于分離效率高、抗干擾能力強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、分析成本低等。首先利用AMIF纖維在最佳條件下富集食品中的鉻離子，然后通過紫外-可見分光光度法(UV)和電感耦