一氧化氮與釔-水楊酸甲酯配合物的顯色反應及應用.pdf

1、一氧化氮(NO)與高氯酸釔和水楊酸甲酯配合物在一定溫度下能夠發(fā)生特征的顯色反應,形成穩(wěn)定的藍綠色產(chǎn)物。本文對該反應的影響因素進行系統(tǒng)研究,并以此為基礎(chǔ)提出和建立一套能夠快速檢測NO含量的簡便方法,并對相關(guān)的化學反應機制進行了探討。
　　 實驗結(jié)果表明在沒有釔-水楊酸甲酯配合物的情況下NO和NO2在乙酸丁酯溶液中能形成藍綠色物質(zhì),最大吸收波長為660nm,但趨勢較小。而在有釔-水楊酸甲酯配合物時,形成藍色物質(zhì)的速度快、濃度高、穩(wěn)定

2、性好。這一特征顯色反應可以認為是高氯酸釔和水楊酸甲酯配位催化下NO氧化并形成三氧化二氮(N2O3)的結(jié)果。該反應的動力學研究也證明其基元反應中高氯酸釔、水楊酸甲酯和NO的反應級數(shù)分別為2、2和1,說明釔和水楊酸甲酯的配位起著重要作用。在溫度為358K和353K時,反應的速率常數(shù)k分別為33.2和20.3mol*L-1*min-1。反應的活化能為103.4kJ/mol。
　　 基于該特征顯色反應產(chǎn)物的吸光度與NO濃度之間的線性關(guān)系

3、,建立了以高氯酸釔水楊酸甲酯配合物為顯色試劑來檢測NO的方法,確定了顯色反應的步驟和最佳條件為:以乙酸丁酯溶液為NO吸收液,高氯酸釔和水楊酸酯摩爾比為1:1的乙酸丁酯溶液作為顯色試劑。取吸收了NO的樣品與過量的顯色劑在10ml的比色管內(nèi)混合,用乙酸丁酯定容至5ml,于100℃下反應20min,再在冷水中冷卻10min后以試劑空白為參比,測定反應溶液在640nm處的吸光度,根據(jù)NO工作曲線計算NO的含量。該方法的最低檢出限為5.3×10-