凝膠滲透色譜用聚甲基丙烯酸標(biāo)樣的制備方法.pdf

1、由于非體積效應(yīng)的存在，以單分散非聚電解質(zhì)為標(biāo)樣建立的凝膠滲透色譜測定聚電解質(zhì)的分子量及分布的方法存在誤差，為了解決這一問題，本文通過一系列方法制備了凝膠滲透色譜用聚甲基丙烯酸標(biāo)樣，研究工作具體包括以下幾點：
　　 (1)提出了一種酯類水解的方法，結(jié)果表明，將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)標(biāo)樣配成10％的1，4-二氧六環(huán)溶液，在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下，加入KOH甲醇溶液回流水解24小時，蒸干溶劑后繼續(xù)在1mol/L NaOH水溶液中回流水解2

2、4小時，其水解率接近99％。
　　 (2)以甲苯為良溶劑，石油醚為沉淀劑，通過等溫沉淀分級將PMMA粗產(chǎn)品分級成6個窄分布的標(biāo)樣，所得PMMA標(biāo)樣分子量分布均勻，分級效率較好。將自制PMMA標(biāo)樣逐個水解為聚甲基丙烯酸(PMAA)標(biāo)樣，GPC分析顯示自制PMAA標(biāo)樣峰形對稱，分散系數(shù)小，分子量分布均勻，適用于PMAA及其衍生物類分子量的測定。
　　 (3)以甲醇為良溶劑，乙醚為沉淀劑，通過等溫沉淀分級將PMAA粗產(chǎn)品分級成

3、5個窄分布的標(biāo)樣，隨后利用二氯亞砜先酰氯化再醇解的方法，將自制窄分布PMAA酯化為PMMA，由PMMA標(biāo)樣分子量計算自制PMAA標(biāo)樣分子量及分布，用烏氏粘度計對粘均分子量的計算值進(jìn)行檢驗，兩者的相對誤差不超過10％。GPC分析顯示自制PMAA及PMMA標(biāo)樣峰形對稱，峰窄，且分子量分布均勻。
　　 (4)研究發(fā)現(xiàn)，聚丙烯酸(PAA)與PMAA測定四種不同類型聚羧酸減水劑的分子量及分布的結(jié)果誤差基本小于20％，但非電解質(zhì)標(biāo)樣聚乙二醇