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文檔簡介
1、卷煙產(chǎn)品的“減害降焦”,是中國煙草學(xué)界長久以來的研究重點和難點。關(guān)于主流煙氣中有害成分的檢測,現(xiàn)行國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所采用的方法普遍繁瑣,且部分化合物的檢測成分并不全面。在吸附劑減害方面,只有活性炭作為濾嘴添加劑被大量應(yīng)用于卷煙產(chǎn)品當(dāng)中,其它吸附劑的應(yīng)用研究還并不成熟,且關(guān)于吸附劑、吸附質(zhì)性質(zhì)與主流煙氣中有害成分吸附效果的關(guān)系的研究亦少見報道。據(jù)此,本文首先建立了一種主流煙氣多環(huán)芳烴類化合物的檢測方法,之后研究了活性炭和β-環(huán)糊精作為濾嘴吸
2、附劑,對煙氣有害物的吸附效率,最后,在前述研究結(jié)果的基礎(chǔ)上,選取了一種能夠高效吸附羰基類和揮發(fā)性有機化合物的活性炭吸附劑,建立了一種吸附劑法同時捕集并檢測煙氣羰基和揮發(fā)性有機物的方法。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:
(1)通過對前處理條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了煙氣多環(huán)芳烴的檢測方法,以環(huán)己烷超聲萃取劍橋濾片中捕集的多環(huán)芳烴,固相萃取柱提純,旋蒸濃縮,氣質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。方法中各化合物的檢出限在0.05ng·cig-1至0.18ng·ci
3、g-1之間,以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的重復(fù)性均不大于7.66%,加標(biāo)回收率在87.15%至110.73%之間,適用于卷煙主流煙氣中多環(huán)芳烴化合物的分析檢測。以該方法對卷煙樣品進(jìn)行檢測,發(fā)現(xiàn)不同品牌卷煙主流煙氣中各類多環(huán)芳烴分布比例是相似的。
(2)向濾嘴加3種活性炭和β-環(huán)糊精,對煙氣進(jìn)行檢測。發(fā)現(xiàn)活性炭吸附劑對羰基類、揮發(fā)性和部分半揮發(fā)性化合物有較好的吸附性能,β-環(huán)糊精對酚類、部分半揮發(fā)性和多環(huán)芳烴類化合物,有較好的吸附性能。二
4、者在卷煙減害方面,有較好的互補性。
對活性炭結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,討論了活性炭結(jié)構(gòu)、吸附質(zhì)的物理性質(zhì),跟吸附效率的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)當(dāng)孔徑接近被吸附分子的直徑時,能達(dá)到較好的吸附效果。同理,對于β-環(huán)糊精,吸附質(zhì)分子直徑越接近β-環(huán)糊精內(nèi)腔直徑時,越容易被吸附。對于多環(huán)芳烴類、羰基類和揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機化合物,分子回轉(zhuǎn)半徑是吸附質(zhì)物性參數(shù)中對吸附效果最大的因素。
對于大多數(shù)化合物來說,吸附質(zhì)的極性越弱,越容易被活性炭和β-環(huán)糊精
5、吸附,但羰基類化合物不符合這一規(guī)律。對于活性炭,吸附質(zhì)的沸點越高,越容易被吸附,而對于β-環(huán)糊精,吸附質(zhì)的沸點太高或太低,都不利于吸附。對于酚類化合物來說,沸點是吸附質(zhì)物性參數(shù)中對吸附效果的影響最大的因素。
(3)以953型活性炭為吸附劑,通過對前處理條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了一種吸附劑法同時捕集并檢測主流煙氣羰基類和揮發(fā)性有機化合物的方法,使用300mg吸附劑,可以完全捕集煙氣中羰基類和揮發(fā)性有機化合物,用二硫化碳和甲醇對吸附劑進(jìn)
6、行振蕩萃取,部分萃取液直接使用氣質(zhì)聯(lián)用儀測定揮發(fā)性有機化合物,其余衍生化后使用液相色譜儀檢測羰基類化合物。方法中各化合物的檢出限在0.01μg·cig-1至0.11μg·cig-1之間,以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的重復(fù)性均不大于4.77%,加標(biāo)回收率在86.26%至107.73%之間,適用于主流煙氣羰基類和揮發(fā)性有機化合物的分析檢測。與國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法相比,本方法單次抽吸便可以同時捕集并提取兩種類型的化合物,不需要提前涂布衍生化試劑,也不需要
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