原位組裝二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)固相微萃取纖維及其分析應(yīng)用研究.pdf

1、由于二氧化鈦(Titanium dioxide)良好的化學和熱穩(wěn)定性，低成本,良好的生物兼容性、高耐腐蝕性和無毒性，在過去的十幾年中科學家運用各種不同的技術(shù)致力于制備出各種維度的二氧化鈦。本文采用原位陽極氧化法(Anodic oxidation)制備TiO2納米片，并用自組裝法(Self-assembly progress)和退火法(Annealing method)對其表面進行修飾。利用所制備的涂層纖維對環(huán)境水樣中痕量的污染物進行富集

2、和分離，最后通過高效液相色譜(HPLC)進行分析。本論文主要分為以下四章：
　　第一章本章介紹了金屬絲作為基體的固相微萃取(SPME)纖維的研究現(xiàn)狀和SPME相關(guān)技術(shù)的發(fā)展，對SPME方法和原理進行了綜述，最后對該方法研究前景進行了分析和展望。
　　第二章采用原位陽極氧化法和自組裝法制備出TiO2納米片，通過硅烷化反應(yīng)對鈦絲表面進行苯基功能化。利用 SPME與 HPLC聯(lián)用技術(shù)對黃河蘭州段水中的萘(Nap)、菲(Phe)、熒

3、蒽(Flu)、苯并[a]芘(B[a]p)進行定量分析。在優(yōu)化實驗條件下，分析物濃度在0.5-300μg·L-1之間呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.9991，相對標準偏差小于9.45％，檢出限為0.008-0.043μg·L-1。結(jié)果表明，與兩種商業(yè)化纖維相比，該涂層纖維對多環(huán)芳烴顯示出了較好的萃取效率和良好選擇性，使用次數(shù)大于250次。
　　第三章將陽極氧化后制得的TiO2納米片纖維在管式爐中進行退火處理，使得原來表面

4、光滑的TiO2納米片由于脫水縮合，從而形成了TiO2納米晶體。并對影響SPME-HPLC的萃取時間、解析時間、萃取溫度、溶液的pH和離子強度進行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下，利用 SPME-HPLC聯(lián)用方法分析研究了2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、2-乙基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯(OD-PABA)和2-乙基己基水楊酸酯(EHS)在黃河蘭州段的分布特征和污染情況。分析物濃度在0.1

5、-200μg·L-1之間呈良好的線性關(guān)系，R2≥0.9993，相對標準偏差小于7.34%，檢出限為0.020-0.081μg·L-1。根據(jù)所得數(shù)據(jù)分析，黃河蘭州段水體中已經(jīng)受到了紫外線吸收劑的污染，其分布的特點是由西向東，水體中的四種紫外線吸收劑濃度先增大后減小的趨勢。
　　第四章通過陽極氧化的方法得到表面為 TiO2納米片的 Ti絲纖維，并將其進行退火處理。利用該纖維萃取實際水樣中的萘(Nap)、菲(Phe)、熒蒽(Flu)和苯