用于液晶取向材料的直鏈及側(cè)鏈型聚酰亞胺的合成.pdf

1、聚酰亞胺在液晶取向材料方面的應(yīng)用十分廣泛，評(píng)價(jià)其性能的關(guān)鍵參數(shù)是液晶材料的預(yù)傾角，該數(shù)值的選擇將直接影響到顯示的均勻性和器件的光電性能。
　　 此外，取向材料的透光性和熱穩(wěn)定性也是影響器件使用性能的重要因素。
　　 聚酰亞胺通常由二元酸酐和二元胺化合物合成，本文制備出了一種二酐單體和三種二胺單體。制備3，3'，4，4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)作為二酐單體，對(duì)反應(yīng)時(shí)間和后處理方式進(jìn)行了討論，發(fā)現(xiàn)隨投料量的增加反應(yīng)時(shí)間

2、明顯增長(zhǎng)，選取乙腈重結(jié)晶的方法提純產(chǎn)品。制備2，2-二(4.氨基苯基)丙烷(IPDA)flE為直鏈型二胺單體，在制備過(guò)程中首先制備了2，2-二苯基丙烷作為中間體，采用高真空蒸餾的方法對(duì)該化合物進(jìn)行后處理，控制蒸餾條件在103～105℃，真空度為5Pa時(shí)可得到含量95％以上的產(chǎn)品，比文獻(xiàn)報(bào)道的數(shù)值有大幅提升，隨后經(jīng)硝化還原反應(yīng)制備出目標(biāo)產(chǎn)物。為增大取向材料的取向能力，提高預(yù)傾角，我們?cè)O(shè)計(jì)并合成了以酯鍵和酰胺鍵連接的并分別帶有十個(gè)烷烴鏈的側(cè)

3、鏈型二胺單體4-癸氧基苯基-3，5-二氫基苯甲酸酯(DOP-DABO)和4-癸氧基苯基-3，5-二氨基苯甲酰胺(DOP-DABA)，合成中所涉及到的反應(yīng)類(lèi)型有酰化反應(yīng)、Williamson合成、酯化反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)及還原反應(yīng)。利用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、質(zhì)譜(MS)、紅外(IR)、差示掃描量熱(DSC)等方法對(duì)所臺(tái)成的單體進(jìn)行表征。
　　 通過(guò)縮聚反應(yīng)制各出五種直鏈型聚酰胺酸溶液、四種不同比例的酯鍵連接型聚酰胺酸溶液

4、以及四種不同比例的酰胺鍵連接型聚酰胺酸溶液，利用烏氏黏度計(jì)測(cè)定了這些溶液的黏度，探討了化臺(tái)物結(jié)構(gòu)及反應(yīng)條件對(duì)溶液粘度的影響，本部分所制各的聚酰胺酸溶液的黏度均符合液晶取向劑的適用范圍。通過(guò)觀測(cè)聚酰胺酸的外觀狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)不含醚鍵體系的直鏈型聚酰胺酸溶液顏色較淺，有較好的透光能力，而對(duì)于按不同比例配制的側(cè)鏈型聚酰胺酸溶液的顏色隨側(cè)鏈型二胺單體的增加而變深，并且發(fā)現(xiàn)酯鍵連接的側(cè)鏈型聚酰胺酸溶液的顏色相對(duì)于酰胺鍵連接的側(cè)鏈型聚酰胺酸溶液更淺一些，

5、這也表明酯鍵連接類(lèi)側(cè)鏈型聚酰胺酸有更好的透光能力。利用加熱固化的方法使聚酰胺酸酰亞胺化，用紅外檢測(cè)儀檢測(cè)了聚酰亞胺的酰亞胺化程度，發(fā)現(xiàn)在真空烘箱內(nèi)(002Mpa，180℃)未能使聚酰胺酸完全酰亞胺化，于是利用馬弗爐(350℃)對(duì)材料繼續(xù)脫水環(huán)化形成聚酰亞胺。
　　 制作了用于檢測(cè)取向性能的液晶盒，通過(guò)旋轉(zhuǎn)晶體法測(cè)定聚酰亞胺的預(yù)傾角，討論了不同摩擦強(qiáng)度對(duì)預(yù)傾角的影響，最終選取用織物包裹500g砝碼平推取向?qū)拥姆椒▽?duì)材料進(jìn)行打磨。討