投放式總磷自動測定儀的研制.pdf

1、磷是浮游生物和水生植物生長的必要元素，也是限制浮游植物生長的營養(yǎng)元素。水體中過量的磷元素會造成大量浮游植物過度繁殖，從而改變水體生態(tài)組成，甚至引發(fā)水華或赤潮的產(chǎn)生。因此，總磷的實(shí)時監(jiān)測十分重要。傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室測定總磷，過程繁瑣，費(fèi)時費(fèi)力。而大多數(shù)自動測定儀測量總磷的方法為流動注射分析的方法。流動注射分析試劑消耗量大和存在交叉污染成為連續(xù)流動模式最主要的缺陷。為此，本研究開發(fā)一套以順序注射分析原理為基礎(chǔ)，小型便攜，且能投放至水體中的總磷自動測

2、定裝置。
　　投放式總磷自動測定裝置的研究首先是利用順序注射分析對消解后所產(chǎn)生正磷酸鹽的顯色反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳顯色條件:鉬酸銨濃度為26g/L，酒石酸銻鉀0.7g/L，抗壞血酸50g/L，所加入60mL硫酸的體積比例為(1+6)，檢測最佳流速為50μL/s，貯存管內(nèi)區(qū)帶反應(yīng)時間為30s;最佳顯色順序，抗壞血酸-試樣-鉬酸鹽;溶液顯色體積為，鉬酸鹽溶液和抗壞血酸溶液均為100μL，試樣溶液為60μL，反注射載液的體積為100μ

3、L。利用最佳顯色條件測定消解后磷酸鹽，線性范圍在0～5mg/L時，呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.9992;精密度為2.32％，檢出限為0.0010mg/L。
　　顯色反應(yīng)優(yōu)化后，又對消解反應(yīng)過程進(jìn)行了研究。確定了最佳消解條件:消解溫度為80℃;消解時間為180s;試樣和消解劑體積均為300μL;消解劑（過硫酸鉀溶液）濃度為6g/L。選取具有代表性的有機(jī)磷溶液對其進(jìn)行消解，其消解效率均在84％以上。利用順序注射分析優(yōu)化好的顯色和消解條件

4、，對水體中的總磷進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，線性范圍在0～5mg/L時呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.999;精密度為2.63％，檢出限為0.0041 mg/L。利用順序注射分析對某管網(wǎng)水樣和某公園湖水中的總磷進(jìn)行了測定，并計算出其加標(biāo)回收率在96％～102％之間。
　　在順序注射分析研究的顯色條件和消解條件基礎(chǔ)之上，設(shè)計完成了投放式總磷自動測定裝置。提出了裝置的系統(tǒng)構(gòu)成，主要硬件及裝置系統(tǒng)流程。為投放式總磷自動測定裝置的研制打下了一定基礎(chǔ)