基于PEM反應(yīng)磁控濺射制備Ti、Cr氮化物薄膜的研究.pdf

1、基于閉合場非平衡磁控濺射及等離子體發(fā)射光譜監(jiān)控技術(shù)(Plasma Emission Monitoring, PEM),通過監(jiān)測靶面等離子體中Ti、Cr組元的特征輻射并以不同的特征單色輻射相對強(qiáng)度(P％)設(shè)定值反饋控制反應(yīng)氣體N2的供給,同時設(shè)定不同的基片負(fù)偏壓(US),制備獲得了Ti、Cr氮化物薄膜。利用EDS、XRD、SEM、TEM等微觀分析及Vickers顯微硬度計、Rockwell壓痕試驗、Pin-On-Disk摩擦磨損試驗等性能

2、檢測方法對所獲薄膜的成分、微觀形貌、精細(xì)結(jié)構(gòu)及力學(xué)/摩擦學(xué)性能進(jìn)行了表征,在此基礎(chǔ)上實驗研究了反應(yīng)濺射主要控制參數(shù)P%及US對所獲TiNx、CrNx薄膜成分及組織性能的影響規(guī)律,提出了基于PEM反應(yīng)磁控濺射制備Ti、Cr兩類不同體系的氮化物薄膜時,特征單色輻射相對強(qiáng)度設(shè)定值及基片負(fù)偏壓的優(yōu)化參數(shù)及依據(jù)。研究結(jié)果表明：基于PEM反應(yīng)磁控濺射制備MeNx薄膜時,薄膜的N/Me比主要受P%控制,而US的影響較小。隨P%從80～40不斷降低,T

3、iNx、CrNx薄膜的N/Me比均顯著上升,但前者的N/Ti比在N相對過剩的1.27-1.58范圍內(nèi)變化,而后者的N/Cr比則在0-1.06范圍內(nèi)逐漸升高。不同的P%及US組合下,所獲TiNx薄膜的物相均為單一Ti缺位δ-TiN,但其生長取向及晶粒大小受到P%及US的顯著影響,隨P%降低,δ-TiN相生長的擇優(yōu)取向由(200)轉(zhuǎn)為(220)且晶粒不斷細(xì)化；升高US則可使擇優(yōu)取向再次由(220)轉(zhuǎn)為(111),同時晶粒進(jìn)一步細(xì)化。與TiN

4、x薄膜不同,隨P%降低CrNx薄膜的主要物相依次由純Cr向β-Cr2N和CrN過渡,而升高US則導(dǎo)致β-Cr2N相晶化程度的提高。P%和US均可顯著影響TiNx及CrNx膜的顯微硬度及膜基結(jié)合力,進(jìn)而影響薄膜的耐磨性能表現(xiàn),隨P%的減小,TiNx薄膜的顯微硬度先降低而后逐漸升高,在P%為40處達(dá)到最大(1914 HV0.02)；CrNx薄膜的顯微硬度隨P%減小而單調(diào)升高增大,同樣在P%=40處達(dá)到最大(1752 Hvo.02)；但在較低

5、的P%下所獲Ti、Cr氮化物薄膜由于N的過度飽和、薄膜內(nèi)應(yīng)力水平升高及脆性相比例的增大等不同機(jī)制而無法獲得高的膜基結(jié)合力,因而其總體耐磨性反而下降,因此TiNx和CrNx薄膜均在P%=60處獲得了最低體積比磨損率；升高US雖然可進(jìn)一步提高TiNx和CrNx薄膜的硬度,但同樣因薄膜內(nèi)應(yīng)力水平的升高導(dǎo)致結(jié)合性能變差,進(jìn)而損害薄膜的總體耐磨性,TiNx和CrNx薄膜分別在US為-60V和-70V處獲得了最低的體積比磨損率,說明要獲得較理想的耐