離子色譜-電化學衍生-光學檢測聯(lián)用裝置的構建及其應用研究.pdf

1、柱后電化學衍生技術目前較多地應用于以反相鍵合相色譜為主的液相色譜系統(tǒng)中。由于液相色譜使用的流動相具有較窄的pH范圍和較高比例的有機試劑含量，液相色譜和電化學衍生技術往往難以兼容。離子色譜使用有機聚合物為基質的固定相，可以使用全pH范圍的水溶性緩沖鹽作為流動相。這種特征使離子色譜和電化學衍生系統(tǒng)具有較好的兼容性，并且比液相色譜更具優(yōu)勢。本論文在此基礎上，設計了兩種電化學衍生裝置，建立了離子色譜/柱后電化學衍生/光學檢測系統(tǒng)來測定極性有機化

2、合物和金屬離子，進一步擴大了離子色譜的應用范圍。
　　 第一章主要綜述了柱后衍生技術包括化學、光化學及電化學衍生法在液相色譜中應用。指出以反相鍵合相色譜與電化學衍生技術并不具有較好的兼容性，并介紹了離子色譜和以反相鍵合相色譜在分離方法及使用范圍等方面的細微差別，提出了離子色譜-柱后電化學衍生系統(tǒng)的可行性。
　　 第二章設計了一種基于化學鍍層平板電極和離子交換膜的電解池，以葉酸和甲氨蝶呤為目標分析物，探討了該裝置的結構、電

3、化學氧化機理、氧化效率及裝置性能等問題。并將此電解池作為電化學衍生裝置，應用于離子色譜-柱后電化學衍生-熒光分析法中以測定類風濕患者血漿中葉酸和甲氨蝶呤的含量。
　　 第三章以離子色譜-紫外法和離子色譜-柱后電化學衍生-熒光分析法，探討了以離子色譜分析極性有機物卡馬西平的色譜行為，并以此方法測定了癲癇患者血漿中卡馬西平的含量，柱后電化學衍生和熒光檢測法相結合，使本方法具有較好的靈敏度和選擇性。
　　 第四章設計了一種基于

4、多孔電極和離子交換膜的電化學衍生裝置，以離子色譜-柱后電化學衍生-熒光法測定了環(huán)境水體中的酚類物質。以堿性離子性試劑作為流動相，酚類物質可以再離子色譜分離柱上得到較好的分離效果。由于多孔性電極具有較大的有效電極面積，電化學衍生裝置具有較強的氧化能力。在不同的電位下，各種酚類的電化學衍生產物在堿性淋洗液條件下具有較高的靈敏度。離子色譜和電化學衍生、熒光檢測的良好兼容性在此工作中得到較好地驗證。
　　 第五章以離子色譜-柱后電化學衍