近紅外光譜法在中藥分析中的若干關鍵技術研究.pdf

1、近紅外光譜法憑借其快速、無損、高在線應用潛力等特點，越來越受到中藥制藥行業(yè)的青睞，通過與化學計量學的結合，研究者可以從近紅外光譜提取出豐富的樣品信息，用于中藥材或者過程樣品的快速定性、定量分析。但是近紅外光譜技術在使用過程中，也存在著許多待解決的問題，比如模型穩(wěn)健性差、模型精度低、在線應用實踐不足等。本文對以上問題分別進行了探索和研究，選擇特定的實驗對象提出了具有可行性的方案。
　　本研究主要內容包括：⑴近紅外模型維護方法研究。以

2、白芍藥材為研究對象，探索了白芍近紅外模型在失去定量準確性之后的維護方法。實驗選取2014年建立的白芍近紅外PLSR模型，用于預測新獲取的樣品。結果顯示，預測結果準確度差，以RSEP為參數(shù)，與原模型相比差距較大。研究以HCA-RA和SSC兩種模型維護方法分別進行嘗試。HCA-RA法通過整合新舊兩批藥材數(shù)據進行HCA聚類分析，重新構建校正集;SSC法通過計算新舊兩批藥材平均光譜的殘差作為校正值，用于調整新獲取的白芍藥材光譜。結果顯示，HCA

3、-RA法能有效改善白芍PLSR模型，改善后的模型不管對原樣品還是新樣品都能準確預測;SSC法對模型改善效果不明顯，不適用于白芍近紅外PLSR模型的維護。⑵近紅外光譜-紫外光譜融合研究。以穿心蓮提取液的濃縮過程為研究對象，探索了通過光譜融合方法提升模型精度的可行性。實驗搭建了濃縮過程的在線光譜采集裝置，通過近紅外光譜儀與在線紫外光譜的串聯(lián)，同時采集每個收集到的樣品溶液的紫外和近紅外光譜。分別建立了近紅外光譜、紫外光譜以及兩者融合光譜的定量

4、模型，建模指標為穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯兩個成分。通過對兩個驗證批次樣品的預測，結果顯示在線紫外定量模型優(yōu)于近紅外模型，使用融合光譜所建的模型最佳，其校正集的擬合相關系數(shù)R最高，且對驗證集的相對預測偏差RSEP值最低。⑶近紅外在線檢測-控制系統(tǒng)構建。實驗在生產車間的濃縮罐實施，在濃縮罐的循環(huán)管路上搭建近紅外檢測管路，管路上的近紅外流通池通過遠程光纖與分析室的近紅外工作站進行連接，近紅外工作站又通過OPC通訊協(xié)議與車間控制系統(tǒng)實現(xiàn)信號相

5、互傳輸，從而搭建了一套近紅外在線檢測系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以實現(xiàn)自動化連續(xù)、實時檢測，并在控制系統(tǒng)界面具有可視化信息顯示。該系統(tǒng)以感冒靈濃縮過程為例進行試驗，通過多批次的生產與采樣，建立了該過程中綠原酸、蒙花苷、固含量、相對密度4個關鍵指標的定量模型。應用所建立的模型預測實際生產過程，切實可行，生產過程中的多指標含量實時的以趨勢圖的形式顯示于車間控制界面，預測結果與真實含量進行對比，結果顯示預測準確度良好，該定量模型結合近紅外在線檢測系統(tǒng)能順利