從胡蘆巴中制備4-羥基異亮氨酸提取物及單體工藝研究.pdf

1、4-羥基異亮氨酸（4-hydroxyisoleucine）是存在于胡蘆巴種子中的一種非蛋白氨基酸，可促胰島素分泌、調(diào)節(jié)血糖血脂，這一點(diǎn)也印證了胡蘆巴具有降糖降脂的藥理作用，4-羥基異亮氨酸的藥理作用及降血糖機(jī)制的研究報(bào)道較多，但其制備工藝的文獻(xiàn)報(bào)道較少。為了更全面更廣泛地使用胡蘆巴這一中藥資源，本文旨在本著快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、可持續(xù)發(fā)展的原則探索出從胡蘆巴種子中制備4-羥基異亮氨酸提取物及單體的方法，作為工業(yè)化生產(chǎn)中可實(shí)現(xiàn)的制備路線，為治

2、療Ⅱ型糖尿病藥物的后續(xù)開發(fā)和研究提供原料基礎(chǔ)和技術(shù)工藝基礎(chǔ)。
　　論文第一章對(duì)從胡蘆巴提取物中制備4-羥基異亮氨酸提取物進(jìn)行了相關(guān)研究。首先建立了4-羥基異亮氨酸 HPLC含量測(cè)定方法，并運(yùn)用硅膠、聚酰胺、氧化鋁等柱層析，4種離子交換樹脂以及30種吸附樹脂等材料進(jìn)行制備方法研究，結(jié)果顯示經(jīng)ADS-5大孔樹脂吸附后的胡蘆巴提取物中4-羥基異亮氨酸含量可顯著提高，確定選擇ADS-5大孔樹脂用于胡蘆巴中4-羥基異亮氨酸提取物的制備，并進(jìn)

3、行了相關(guān)工藝條件考察，最終可得到含量達(dá)35％以上的4-羥基異亮氨酸提取物，且操作步驟快捷、簡(jiǎn)便。
　　論文第二章對(duì)從胡蘆巴提取物中制備4-羥基異亮氨酸單體進(jìn)行了相關(guān)研究。運(yùn)用了氨基酸沉淀法、BOC試劑保護(hù)氨基法、4-羥基異亮氨酸內(nèi)酯化法等方法，結(jié)果顯示，氨基酸沉淀法、BOC試劑保護(hù)氨基法操作繁瑣，后續(xù)處理復(fù)雜，且無法制備高純度的4-羥基異亮氨酸單體。將4-羥基異亮氨酸內(nèi)酯化后再進(jìn)行分離制備可得到含量達(dá)96%以上的4-羥基異亮氨酸單