杜仲木脂素的離子液體提取及純化.pdf

1、杜仲是一種落葉喬木，我國的杜仲資源非常豐富。杜仲中的木脂素類化合物有多種藥理作用，是一類重要的活性成分。新型的綠色溶劑離子液體有多種優(yōu)點(diǎn)，被越來越多的應(yīng)用于天然產(chǎn)物的提取研究。本論文將離子液體應(yīng)用于杜仲皮中木脂素的提取，并探討了松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的純化工藝。具體內(nèi)容如下：
　?。?）建立了杜仲木脂素的檢測方法。采用變色酸比色法對(duì)杜仲總木脂素顯色，紫外分光光度法檢測杜仲總木脂素。λ=525 nm，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0

2、.0002 C+0.0061（A-吸光度，C-濃度/μg·mL-1），R2=0.9995，線性范圍為95.30-3050μg·mL-1。HPLC法同時(shí)檢測松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的條件為：色譜柱Dimamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5μm），溫度25℃，流動(dòng)相V（甲醇）:V（0.05％磷酸水）=14:86，λ=227 nm。松脂醇二葡萄糖苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.0185C+0.0695（A-峰面積/100

3、0000，C-濃度/μg·mL-1），R2=0.9993，線性范圍23.83-762.5μg·mL-1。中脂素二葡萄糖苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.018C-0.0144，R2=0.9995，線性范圍8.720-279.0μg·mL-1。這兩種方法的方法學(xué)考察結(jié)果分別表明其精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、加標(biāo)回收率均良好。測定結(jié)果表明，杜仲皮中總木脂素、松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的含量分別為10.19%、0.2251%和0.08520%。<

4、br>　　（2）考察了離子液體提取杜仲總木脂素的工藝。離子液體超聲波輔助法提取杜仲總木脂素較優(yōu)的離子液體為[C4mim]BF4，最優(yōu)提取工藝為：0.8677 mol·L-1[C4mim]BF4溶液，液料比18:1 mL·g-1，浸泡時(shí)間2 h，提取溫度54℃，提取時(shí)間30 min，提取1次，得率為11.10%。而用乙醇超聲法提取杜仲總木脂素的得率為7.436%，用乙醇熱回流法提取杜仲總木脂素的得率為9.984%。在此條件下測得[C4mi

5、m]BF4提取杜仲皮中松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的含量分別為0.2316%和0.08930%。該工藝條件短時(shí)、高效、簡便、經(jīng)濟(jì)。
　?。?）研究了杜仲木脂素松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的純化工藝。篩選出適合純化杜仲木脂素的AB-8樹脂，并考察了AB-8樹脂對(duì)于松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的穿透曲線、吸附等溫線、吸附曲線和洗脫曲線。制得松脂醇二葡萄糖苷含量為9.313%和中脂素二葡萄糖苷含量為8.034%的杜仲木