碳簇氫化物的色譜分離與結構表征.pdf

1、自從1985年C60被發(fā)現以來，人們一直致力于富勒烯新物種的發(fā)現和表征，以及它們的物理和化學性質在各個領域的應用。具有獨立五元環(huán)的富勒烯如C60、C70等已經能夠大量合成，而具有相鄰五元環(huán)的非經典富勒烯，由于非常不穩(wěn)定，只能以衍生化的形態(tài)合成、分離和表征。 石墨電弧法實現了C60等經典富勒烯的宏量合成，苯燃燒法則實現了規(guī)?；a。對于非經典富勒烯，如果能夠通過燃燒的方法生產，則也可能實現大量生產。為了探索合成非經典富勒烯的途徑，

2、本工作在自制的玻璃燃燒裝置上進行苯氧低壓擴散燃燒實驗，另外還在石墨電弧條件下摻入不同量的苯進行放電，獲得的煙灰提取物。通過Buckyprep-M柱、Buckyprep柱以及5PBB柱進行色譜分離，獲得以下結果。 從燃燒的產物提純得到了(環(huán)戊[bc]六苯并苯)C26H12、(苯并芘酮)C19H10O的晶體，進行了晶體結構分析。C26H12是含有一個五元環(huán)的多環(huán)芳烴，分子呈C2v對稱，分子通過C-H…π作用堆積。C19H10O是一個

3、多環(huán)芳酮分子，呈C2v對稱結構，分子間通過π-π堆積作用。同時，還對其他一些多環(huán)芳烴(酮)進行了核磁、質譜、光譜等表征，并對所得的多環(huán)芳烴(酮)進行了熒光量子產率的測定。從燃燒產物中分離的富勒烯除了C60、C70外，還有經典的富勒烯氫化物，如C60H4、C60(C14H10)，以及非經典的富勒烯氫化物及其他非經典的富勒烯，如C60H8、C64H4等，通過質譜、光譜、核磁等，對這些得到的物質進行相關的表征。 電弧的產物主要也是多環(huán)

4、芳烴(酮)和富勒烯，多環(huán)芳烴(酮)基本和燃燒產物相同。電弧產物中的富勒烯，除了發(fā)現在燃燒中含有的C64H4、C60(C14H10)外，我們還發(fā)現了其他C60和C70的富勒烯衍生物，如C60(C7H7)2、C70(C22H16)、C70(C20H14)等。通過質譜、光譜、核磁等手段表征，但是，還不能確定其結構是否為非經典的富勒烯。 通過比較兩種方法合成富勒烯，我們發(fā)現，燃燒法更加傾向于得到C60的氫化富勒烯，如C60H4、C60H