脯氨酸、組氨酸、色氨酸水滑石蒙脫石復(fù)合插層材料的制備與表征.pdf

1、層狀材料是當(dāng)今化學(xué)研究的熱點(diǎn)之一，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使它在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。水滑石、類(lèi)水滑石化合物和蒙脫石都是典型的層狀材料，水滑石及類(lèi)水滑石化合物的層板主要由金屬氫氧化物和層間陰離子組成，因?qū)娱g陰離子的可交換性，在催化、離子載體等領(lǐng)域具有較大的潛力。蒙脫石是一種硅鋁酸鹽粘土礦物，層間陽(yáng)離子也具有可交換性，在醫(yī)藥和化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。為了進(jìn)一步研究層狀材料的結(jié)構(gòu)特性，發(fā)掘單一層狀材料的應(yīng)用潛力，本文以氨基酸為客體分子，制備了一種同

2、時(shí)具有水滑石和蒙脫石特征層板的雙極性層狀化合物。
　　本文首先采用共沉淀法制備鎂鋁水滑石(LOH)和脯氨酸插層鎂鋁水滑石(Pro-LDH)，同時(shí)將脯氨酸引入蒙脫石層間制備脯氨酸插層蒙脫石(Pro-MMT)。通過(guò)XRD、FT-IR、TG-DTA和SEM等表征方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。XRD譜圖顯示脯氨酸插層水滑石的003衍射面特征峰的位置與水滑石的003衍射面特征峰的位置有一定偏移，實(shí)驗(yàn)所得LDH的d003值為0.79nm，Pro-LDH

3、的d003值為0.81nm，其中d003值為層板間距，這表明脯氨酸插入到水滑石層板之中。FT-IR和TG-DTA的圖譜也從分子基團(tuán)特征峰及熱穩(wěn)定性方面表征了脯氨酸插層水滑石的特性。通過(guò)對(duì)比XRD譜圖，脯氨酸插層蒙脫石的層間距比單一蒙脫石有所增大，表明脯氨酸成功引入蒙脫石層板。用甲酰胺對(duì)Pro-LDH的層板進(jìn)行剝離，用去離子水對(duì)Pro-MMT進(jìn)行溶脹剝離。將二者剝離的溶液按照不同的質(zhì)量比混合，分別通過(guò)XRD、FT-IR、SEM、TG-DT

4、A等測(cè)試方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征，SEM結(jié)果表明，在LDH∶MMT=4∶1以下時(shí)，產(chǎn)物的形貌與蒙脫石形貌基本相似，隨著水滑石含量增加，卷曲形貌減少，總體形貌也接近于水滑石。水滑石的層板厚度為0.48nm，蒙脫石的層板厚度是0.91～0.95nm。通過(guò)平行實(shí)驗(yàn)，XRD結(jié)果表明在質(zhì)量比為1∶4和1∶2時(shí)，復(fù)合物的層板間距為1.42nm和1.43nm。兩種復(fù)合產(chǎn)物層間距接近于水滑石與蒙脫石單一層板間距之和，表明產(chǎn)物可能形成由水滑石層板和蒙脫石層板構(gòu)

5、成的層層堆疊的結(jié)構(gòu)，層板之間的連接是單片層連接。當(dāng)質(zhì)量比為1∶1、2∶1、4∶1時(shí)，復(fù)合物的層板間距為1.63nm、1.64nm、1.76nm，層板間距較大，表明復(fù)合物的主體是蒙脫石，層間水滑石層板排列較為復(fù)雜。在質(zhì)量比8∶1時(shí)，復(fù)合物的層板間距為1.68nm，主體是水滑石，復(fù)合物的層板峰強(qiáng)度較弱。在質(zhì)量比為10∶1和15∶1時(shí)，復(fù)合物中蒙脫石的001衍射面特征峰消失，說(shuō)明產(chǎn)物中水滑石層板占主要部分，同時(shí)由于剝離影響層板長(zhǎng)程無(wú)序排列。<

6、br>　　本研究分別采用組氨酸和色氨酸作為層間離子進(jìn)行了平行實(shí)驗(yàn)。通過(guò)XRD表征可以得知水滑石的d003值為0.79nm，Pro-LDH的d003值為0.81nm，His-LDH的d003值為0.88nm，Trp-LDH的d003值為0.92nm，蒙脫石的d001值為1.28nm，Pro-MMT的d001值為1.36nm，His-MMT的d001值為1.35nm，Trp-MMT的d001值為1.49nm。從插層化合物的層間距可以看出相對(duì)