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1、雙酚A是一種典型的環(huán)境雌激素,研究表明雙酚A會(huì)干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常功能,即使在低濃度下也會(huì)影響人體健康。含雙酚A的產(chǎn)品普遍存在于我們的日常生活中,這些產(chǎn)品在反復(fù)使用過(guò)程中由于受熱或其他因素的作用,雙酚A會(huì)從這些產(chǎn)品中釋放出來(lái)并且通過(guò)多種途徑進(jìn)入環(huán)境介質(zhì)中,對(duì)人類(lèi)健康產(chǎn)生威脅。由于雙酚A在環(huán)境介質(zhì)中痕量存在而且環(huán)境介質(zhì)較為復(fù)雜,因此建立高效的樣品前處理方法對(duì)環(huán)境介質(zhì)中的雙酚A進(jìn)行分離,富集顯得非常重要。本文制備了一種新型的磁性分子印跡聚合
2、物并應(yīng)用于環(huán)境水樣的檢測(cè)。
本文主要包括以下三個(gè)方面的內(nèi)容:
(1)制備磁性表面分子印跡微球。首先采用溶劑熱法合成載體四氧化三鐵納米微球。然后利用正硅酸乙酯(TEOS)在堿性條件下水解生成二氧化硅,在四氧化三鐵表面包裹二氧化硅,為了更好的在載體微球表面進(jìn)行分子印跡,在包裹有二氧化硅的四氧化三鐵微球表面嫁接碳碳雙鍵。同時(shí)為了簡(jiǎn)化分子印跡聚合物制備過(guò)程中功能單體和交聯(lián)劑的選擇及比例優(yōu)化等實(shí)驗(yàn)步驟,提高分子印跡聚合物的吸附
3、性能,本文制備了一種新型的交聯(lián)功能單體(NOBE)替代了傳統(tǒng)分子印跡過(guò)程中的功能單體和交聯(lián)劑。為了避免模板分子泄露引起的干擾,以雙酚F為替代模板,N,O-雙異丁烯?;掖及?NOBE)為交聯(lián)功能單體,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,乙腈為致孔劑(溶劑)采用熱引發(fā)的方式制備了磁性表面分子印跡聚合物(NOBE-MMIP)。采用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、磁性能測(cè)試(VSM)、熱重分析(TGA)和X射線衍
4、射(XRD)對(duì)各階段產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征,均與預(yù)期相符。
(2)對(duì)合成的磁性表面分子印跡微球進(jìn)行性能評(píng)價(jià)。從靜態(tài)吸附、動(dòng)態(tài)吸附、特異性吸附和重復(fù)利用率等方面進(jìn)行了考察。在初始濃度為0.001-3mg/mL的范圍內(nèi)NOBE-MMIP和NOBE-MNIP(磁性非印跡分子印跡聚合物)的飽和吸附量分別為265.3 mg/g和192.7 mg/g,當(dāng)初始濃度為0.5mg/mL時(shí)NOBE-MMIP和NOBE-MNIP在較短的時(shí)間15m
5、in內(nèi)就達(dá)到吸附平衡。在特異性吸附實(shí)驗(yàn)中NOBE-MMIP表現(xiàn)出對(duì)雙酚A的特異性吸附。對(duì)同一批次的磁性分子印跡材料重復(fù)利用5次,加標(biāo)回收率仍然維持在85%以上,可再生能力較強(qiáng),可以重復(fù)使用。
(3)將制備的磁性分子印跡微球應(yīng)用于環(huán)境樣品的檢測(cè)。將磁性分子印跡微球與高效液相色譜儀聯(lián)用,通過(guò)對(duì)吸附過(guò)程涉及的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,以加標(biāo)回收率為依據(jù),確定最優(yōu)的檢測(cè)條件,最后應(yīng)用此方法對(duì)超純水、自來(lái)水、河水和海水中的雙酚A進(jìn)行檢測(cè),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表
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