aa-6300原子吸收儀器操作規(guī)程--火焰

1、AA-6300原子吸收儀操作規(guī)程,原子吸收基本原理,原子吸收分光光度計由光源、原子化器、分光器、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理以及背景校正器共同組成。Fig1.1 原子吸收分光光度計組成,原子吸收基本原理,1、光源光源的作用是發(fā)射出能為被測元素吸收的特征波長譜線。對于光源的基本要求是發(fā)射的特征波長的帶寬要明顯小于吸收線的帶寬、輻射強度大、背景低、穩(wěn)定性好，噪聲小以及使用壽命長。最常用的光源是空心陰極燈。Fig 1.2 空心陰極燈,原子吸收

2、基本原理,空心陰極燈是一種產(chǎn)生原子銳線發(fā)射光譜的低壓氣體放電管，其陰極形狀一般為空心圓柱，由被測元素的純金屬或合金制成。陽極為金屬環(huán)，通常由鈦制成，兼作吸氣劑使用，保證管內(nèi)氣體的純凈。燈的外殼為玻璃管，窗口由石英制成，管內(nèi)抽成高真空，充入低壓惰性氣體氖氣或氬氣?？招年帢O燈的發(fā)光是輝光放電。當燈的陰極、陽極間施加 300－500V 電壓時，極間形成電場，電子在電場的作用下，由陰極向陽極運動，并與充入的惰性氣體分子發(fā)生碰撞，使惰性氣體分

3、子電離。正離子以極高的速度向陰極運動，并撞擊陰極內(nèi)壁，引起陰極物質(zhì)濺射，濺射出的陰,原子吸收基本原理,極元素的原子在空心陰極內(nèi)形成原子云，原子云進一步與氣體離子撞擊后被激發(fā)至高能態(tài)，高能態(tài)的原子很不穩(wěn)定會自發(fā)回到基態(tài)。在返回基態(tài)的過程中多余的能量以光的形式釋放，就得到了相應(yīng)元素的特征譜線?？招年帢O燈的發(fā)射強度由燈電流的大小決定。在信噪比允許的情況下，盡可能使用較小的燈電流會獲得較好的檢出限以及動態(tài)測量范圍，同時延長了燈的使用壽命

4、。、原子化器原子吸收法測定的是自由原子對光的吸收，然而，樣品中的待測元素是通過化學鍵與其他的原子結(jié)合和在一起的，因此，必須使用一些手段切斷相互的結(jié)合，這一過程稱為原子化。,原子吸收基本原理,最常用的方法就是把樣品加熱到高溫，使分子轉(zhuǎn)換到自由原子，加熱的方法分為火焰法與非火焰法。A．火焰原子化器一般由霧化器、混合室、和燃燒器組成。霧化器是原子化器的主要部件，它的作用是將試樣溶液進行霧化，使之成為微米級的氣溶膠?；旌鲜业淖饔檬?/p>

5、使燃氣、助燃氣和氣溶膠三者在進入燃燒器前得到充分混合，使粒度較大的霧珠凝聚，沿著混合室壁流入廢液管中排出，粒度較小的氣溶膠均勻的進入燃燒器，使火焰盡量不受擾動，改善火焰的穩(wěn)定性。燃燒器的作用是產(chǎn)生火焰，使進入火焰的氣溶膠蒸發(fā)和原子化。常用的有空氣－乙炔、氧化亞氮－乙炔火焰。另外還有空氣－氫、氬－氫火焰，但由于溫度低，化學干擾和基體干擾較大，實際工作中很少應(yīng)用。,原子吸收基本原理,Fig1.3 火焰溫度,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fi

6、g 2.1 AA-6300 主機正面圖,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig 2.1 AA-6300 主機正面圖,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.2 AA-6300 主機右視圖（燈室）,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.2為主機右側(cè)燈室外觀圖，打開燈室門即可看打此結(jié)構(gòu)。燈架上可同時安裝 6 個燈，可同時點亮 2 個燈。安裝燈時，要確認燈已經(jīng)插入到了插座的底部，然后固定好燈固定環(huán)。如果燈沒有完全插入，未在合適的位置中，有可能導(dǎo)致點燈

7、故障。注：請在儀器關(guān)機或者進入燈位設(shè)置功能后手動轉(zhuǎn)動燈架，以避免損壞硬件。,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.3 燃燒器部分,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.3 燃燒器部分,日常操作準備,Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器,AA－6300 基本結(jié)構(gòu),Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器,日常操作準備,儀器連接自檢會自動彈出自檢畫面,日常操作準備,Fig 3.1 自檢畫面,日常操作準備,自檢過程中黃心方塊項目表示正在

8、執(zhí)行檢測項，綠色實心圓表示自檢成功項，紅色實心菱形表示檢測失敗或未打開項。AA-6300 硬件基本說明因此，若用戶只使用火焰方式測定時，ASC 與GFA 均可以處于斷開的狀態(tài)，允許ASC、GFA 顯示紅色不通過，其余各項均應(yīng)正常自檢完成。,日常操作準備,Fig3.2 點火前確認項目,日常操作準備,依據(jù)以上信息，逐條檢查相應(yīng)的項目，確認后打勾。然后選擇 確定。至此，自檢完成。,安全操作須知,原子吸收分光光度計是一種進行無機元素分

9、析的裝置，安全使用本儀器，應(yīng)嚴格遵守下列規(guī)定，否則可能發(fā)生危險。1．嚴禁把本機用于上述用途以外的目的。2．按照使用說明書的操作步驟進行操作。3．遵循警告和注意事項內(nèi)的要求。4．沒有島津代表處的直接授權(quán)，不要拆卸或修改儀器。5．修理儀器內(nèi)部，請立即與島津代表處聯(lián)系。6．使用說明書中關(guān)于安裝的帶柵格描述的部分僅供島津授權(quán)的維修人員使用。用戶請不要自行安裝部件以免不測。,使用高壓氣體注意事項,使用高壓氣體必須小心，要遵守當?shù)氐南嚓P(guān)

10、的法規(guī)。除了要嚴格遵守使用高壓氣體的法規(guī)以外，也須仔細閱讀本說明書的有關(guān)注意事項。1．安裝氣瓶(1)氣瓶安裝在室外通風處，避免陽光直曬。注意氣瓶的溫度不能高于40℃，在氣瓶的2米之內(nèi)的范圍不允許有火源。 (3)氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶（乙炔、氧化亞氮等），須垂直放置不允許倒下，也不能水平放置。2．乙炔(1)使用乙炔時，請使用乙炔專用的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅、銀、汞及其合金會產(chǎn)生這些金屬的乙

11、炔化物，在震動等情況下引起“分解爆炸”，因此要避免接觸這些金屬。,使用高壓氣體注意事項,乙炔氣瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。如果初級壓力低于0.5MPa，就應(yīng)該換新瓶，避免溶劑流出。 3．氧氣不要使用氧氣。4．空氣供應(yīng)干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。最好在空氣壓縮機或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕氣的水分離器。5．氣體使用之后氣體使用之后，必須關(guān)掉截止閥和主閥。6．壓力表定期檢查壓力

12、表，使保持正常。7．調(diào)壓器(1)使用合格的調(diào)壓器和接頭，具體情況請與島津辦事處聯(lián)系。(2)當安裝鋼瓶的調(diào)壓器時，要除去鋼瓶出口處的塵土。(3)不能用壞的、漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會漏氣。不要過分用力地安裝調(diào)壓器，實在不好安裝寧可換用新氣瓶。,使用高壓氣體注意事項,8．鋼瓶的開/關(guān)(1)打開鋼瓶前，確認截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動次級壓力調(diào)節(jié)閥，用專用的手柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打不開，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開

13、主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器、接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。(2)氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開。如果不完全打開，可能引起氣體流量波動。乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開 1 圈或1.5 圈。(4)為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開超過 1.5 圈。與此相反，如果乙炔主閥打開不足，則氧化亞氮-乙炔火焰 （高溫火焰），當火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時由于乙炔流量不夠而引起回火。,一些空心陰極燈的電極

14、含有有害金屬或元素 （As、Be、Hg、Se等），一些空心陰極燈的電極遇空氣或水會燃燒（K、Li和Na）。請仔細閱讀空心陰極燈相關(guān)的注意事項并小心處理，以確保安全。①燈的處置(1)如果空心陰極燈破碎或已經(jīng)超過使用壽命，這些燈應(yīng)該分別放置在島津公司隨燈提供的專用盒子中，而不能作為一般的垃圾處置。注意不要污染環(huán)境或造成對人體的傷害，或請專門處理人員處理。空心陰極燈的材料如下：?金屬（包括電極元素）?石英玻璃?塑料一些

15、電極含有有害金屬（Hg、As等）。,使用空心陰極燈的注意事項,(2)如果無合適的處置方法，把燈放置在盒中或密閉的容器中，清楚地寫上燈的名稱 （元素名），標明“需要處置”然后與供應(yīng)商聯(lián)系（代為處置是收費的）。②改變規(guī)格 為了改善空心陰極燈的性能，空心陰極燈的規(guī)格可能改變而不另行通知。此時，設(shè)置燈電流應(yīng)根據(jù)空心陰極燈的說明書設(shè)置。,使用空心陰極燈的注意事項,在使用原子吸收分光光度計時，通常要使用高壓氣體。因此，必須要十分重視安裝場地

16、和高壓氣體的使用安全。請嚴格遵守說明書中的有關(guān)規(guī)定以及以下注意事項：1．通風原子吸收分光光度計使用可燃性氣體，能點燃，要保證良好的通風。2．用火當測定可燃性樣品，必須注意用火的安全。準備一個滅火器，以防萬一。3．排氣罩原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風罩，使燃燒器產(chǎn)生的氣體能順利排放。4．凝聚要避免儀器在能引起凝聚的場合下使用，否則儀器不能正常工作。,安裝場地和操作的注意事項,5．電源要求原子吸收分光光度計以及

17、其各種附件允許的電壓范圍和功率消耗如下，務(wù)必連接到合適的電源上。AA-6300 主機電壓：AC 100，120，230 V允許的電壓范圍：±10%功率：230 VA電源頻率：50/60Hz接頭：接地插座使用的保險絲：5A T 型 2 個6．高溫燃燒器當使用氧化亞氮-乙炔火焰時，務(wù)必使用高溫燃燒器。,安裝場地和操作的注意事項,7．標準分析條件 標準分析條件有可能隨著環(huán)境的溫度和濕度

18、的變化而變化，也可能由于更換霧化室，石墨管或隨著樣品溶液的特性改變而改變。開始測定前應(yīng)該為每一個測定元素搜索最優(yōu)的分析條件，例如在火焰法測定時探討氣體流量的影響；在石墨爐法中搜索最優(yōu)的溫度程序。 8．內(nèi)部的維修和保養(yǎng) 因為通常的保養(yǎng)不必移去主機的外殼就能進行，請不要移去主機的外殼。同樣，不要更換其他型號的保險絲。如果需要打開主機的外殼請與島津辦事處聯(lián)系。9．供氣管任何時候使用儀器，均應(yīng)檢查供氣橡皮管是否有裂隙或變質(zhì)，不管什么

19、原因引起裂隙或變質(zhì)都應(yīng)該立即更換新的供氣橡皮管。,安裝場地和操作的注意事項,10．減少電源的波動 當瞬間大的電壓波動施加到儀器時，部分功能將關(guān)閉以保護儀器，與儀器連接的PC機的通訊也將停止。此時，先關(guān)閉主機的電源，然后再次打開電源并再次與PC機連接，然后準備重新分析測定。如果打開電源后儀器不能正常工作，請與就近的島津的代表處聯(lián)系。 11．清潔儀器當清潔儀器外殼或其他部分時，請使用干的軟布擦拭。具體的細節(jié)參照第 8 章“8.維

20、護保養(yǎng)”。,安裝場地和操作的注意事項,應(yīng)急措施1.關(guān)掉原子吸收分光光度計的電源開關(guān)。2.關(guān)掉所有附件的電源開關(guān)。3.關(guān)閉乙炔、空氣、氧化亞氮、氫和氬供氣管路的主閥。4.關(guān)閉冷卻水管路和氬氣管的主閥。5.切斷電源供應(yīng)。當電源電纜用螺絲固定在配電盤上時關(guān)掉配電盤。當電源電纜用插頭連接時，拔下電源電纜的插頭。,應(yīng)急措施,(1)當按點火鍵(點火)，千萬別使頭或手放入燃燒器室(燃燒室)。不要從燃燒室從上方向下觀察和更

21、不要把手放在燃燒室上方。i.請注意，當使用氧化亞氮-乙炔火焰時，火焰可高達約 40cm 。ii.點火前，務(wù)必關(guān)閉火焰防護罩的燃燒室門。(2)不要點火！除非燃燒器已經(jīng)安裝在霧化室上。(3)不要點火！除非霧化器已經(jīng)安裝在霧化室上。(4)不要點火！除非廢液罐已經(jīng)注滿了水。(5)不要點火！當排液管從霧化室移去時。(6)燃燒過程中不要從霧化室移去霧化器。(7)燃燒過程中不要從霧化室移去排液管。(8)燃燒過程中不

22、要移去燃燒器。(9)當燃燒器還很熱時，不要接觸燃燒器。(10)當燃燒器還很熱時，不要接觸氘燈。(11)不要用手直接接觸霧化器毛細管用的清潔絲，清潔絲可能粘在手上。(12)燃燒過程中不要接觸火焰屏蔽罩，可能很燙有危險。(13)不要直接接觸火焰的屏蔽罩和燃燒器，熄火后約需冷卻 1小時，否則可能很燙。,一般的注意事項,1 不要把火焰用于分析以外的目的。2.不要把任何物品置于火焰上方。3.當使用原子吸收分光光度計不時要移

23、去熱的屏蔽罩。火焰產(chǎn)生的熱量導(dǎo)入內(nèi)部會引起測定結(jié)果不可靠。4.點火前檢查火焰氣體的流量設(shè)置。5.不要使用標準燃燒器(10cm 縫長的燃燒器)，而讓高溫燃燒器的識別銷仍然留在燃燒器選擇探頭孔中。6.不要在燃燒器選擇探頭孔中放入任何其他物品。7.不要讓任何其他物品進入燈插座。8.不要把電源電纜連接到無接地的插座上。9.不要把手指或手伸入燈架、點火器和火焰監(jiān)測器的孔中。,注意,原子吸收分光光度計 AA-6300 結(jié)合兩種背景校正功

24、能：D2 法（氘燈法）和 SR 法（自吸收法），可根據(jù)要測定的樣品選擇合適的背景校正方法。 AA-6300 的用戶只需簡單地切換原子化器，即可改變測定方式，因此可簡單、快速地在火焰測定和石墨爐測定之間進行來回切換。此外，從手動操作一直到使用自動進樣器的自動連續(xù)多元素測定，有多種測定操作方式可供選擇。這樣，可根據(jù)待測樣品、元素的數(shù)量和性質(zhì)以及操作者的熟練程度進行權(quán)衡，選擇所使用的測定操作方式。 控制 AA-6300 的 PC

25、軟件在Windows 2000TM 環(huán)境下運行，具有 Wizard 參數(shù)設(shè)置功能，使操作者即使作為原子吸收分光光度計的初學者，也能簡單地設(shè)置測定條件。此外，硬件有效性檢驗功能作為標準功能配備在軟件中，允許用戶檢查 AA-6300 的性能。利用該功能可進行 IQ/OQ 等類似的系統(tǒng)適用性管理。,AA-6300 的綜述,儀器的放置如圖 2.2.此外，還需要安放 PC 機和打印機的位置。（1）安裝的場所應(yīng)該：（a）與產(chǎn)生強電磁場和高頻

26、的裝置有足夠的距離 （b）通風良好 （c）無振動（d）無過量的塵土和濕氣，不暴露在腐蝕性氣體中 （e）儀器安裝場所的照明：熒光燈低于1300Lx戶外日光低于800Lx白熾燈低于400Lx 。,2.2儀器放置和場地要求,注:AA-6300 系列的安全系統(tǒng)采用光學探頭。如果安裝的儀器靠近窗口，要確認不會暴露在太強的戶外日光下。否則，當火焰監(jiān)控器在監(jiān)控火焰燃燒時可能受到干擾，火焰熄火安全系統(tǒng)不能正常工作。如果白熾

27、燈或其他熱光源靠近主機，須確認照度低于 400Lx。如果沒把握，須確保光源的光不能直接照射到燃燒器室中。（f）環(huán)境溫度范圍：10 ~ 35°C濕度：20 ~80% （如果溫度超過 30°C，低于 70%）注如果溫度變化 1℃，最多可能引起吸收值變化 0.010 。因此進行長時間的測定時，為了抵消溫度變化的影響，必要時在測定中可執(zhí)行“自動調(diào)零”。在手動火焰測定的場合（不采用 ASC），可在任何時候點擊主窗口左

28、下方的鍵，執(zhí)行自動調(diào)零。在自動火焰測定（使用 ASC）的場合，如果在MRT工作單上的[功能]域中設(shè)置“自動調(diào)零”或“RINCE”則在清洗自動進樣器的管口時自動執(zhí)行“自動調(diào)零”。在石墨爐測定中，不必設(shè)置，因為儀器在測定前的瞬間自動執(zhí)行自動調(diào)零。,2.2儀器放置和場地要求,（g）接地。（2）安裝的臺面必須能承載下列各部分的總重量以及計算機系統(tǒng)的重量。AA-6300 70kgASC-EX7i 44kgASC-6100F+ASK

29、-6100+ASK-6300 15kg（3）由于氣體和水的管道、電纜連接AA 主單元的后面，因此AA主單元的后部距墻必須有15 ~ 20cm 。（4）計算機安裝的位置需距離 AA-6300 的左右15 ~ 20 cm ，以便可順利地打開和關(guān)閉AA-6300右側(cè)的空心陰極燈的蓋子，電纜可連接到AA-6300的左側(cè)。,2.2儀器放置和場地要求,（3）保持水溫在10°C~30°C 范圍之間。如果水溫超出范圍，

30、同樣會啟動安全機構(gòu)，儀器停止工作。如果水溫與室溫差別很大，有可能引起凝聚。如果水溫低于 10°C 或高于 30°C，則需要使用恒溫循環(huán)水冷卻裝置或類似的裝置。2.3.3對供氣的要求（1）氣體規(guī)格火焰分析用的氣體必須符合表 2.3. 中給出的規(guī)格。表 2.3 氣體規(guī)格1. 火焰分析只能使用表 2.3 所列的氣體。2. 不要使用氧氣。,2.3對設(shè)備的要求,注意1.如果供氣壓力在分析中發(fā)生改變

31、，導(dǎo)致火焰燃燒狀態(tài)的變化，從而影響測定結(jié)果的重現(xiàn)性。2. 確認氣體壓力無明顯的波動。在火焰燃燒中，必須保持表 2.3 中要求的供氣壓力。（2）氣體鋼瓶的放置為了確保安全，推薦把鋼瓶置于室外。放置鋼瓶的位置滿足下列條件：（a）不要暴露在熱源下，例如陽光直曬、爐子、加熱器等。鋼瓶總是置于 40°C 以下的環(huán)境中。（b）避開火花源，例如配電盤、接地線、高壓電源等。（c）避開易燃材料，例如油、汽油和有機溶劑等。

32、（d）通風良好（e）如果在室外，不能暴露在風雨中。,2.3對設(shè)備的要求,（3）氣體配管如果鋼瓶放在室外，要為各種氣體分別配管，控制閥門距儀器應(yīng)該在 5m 左右。并須注意下列事項：（a）使用不銹鋼管。乙炔用的管道含銅不得超過 62% 。（b）確認管道直徑不能太小，一般管道直徑7mm 就可滿足表 2.3 所列的供氣壓力的需要。（c）在空氣配管系統(tǒng)中應(yīng)該配置一個氣水分離器，位置如圖 2.3.。如果供應(yīng)的空氣足夠干燥則就

33、不必安裝氣水分離器。（d）圖 2.3 是推薦的配管配置示意圖。（e）管接頭的外徑在 8.4 ~ 8.9mm，供氣膠管的內(nèi)徑 7.9mm，可以緊密地連接。,2.3對設(shè)備的要求,2.3.6使用氣體鋼瓶一般的注意事項使用鋼瓶要十分小心，遵守下列注意事項：(1)在安裝鋼瓶的調(diào)壓器前，必須先除去在鋼瓶出口處的塵土。(2)在打開鋼瓶主閥前，先逆時針轉(zhuǎn)動次級壓力的控制手柄，并確認出口方向無人時才能慢慢用鋼瓶手柄打開主閥。(3)

34、氧化亞氮，氫，氬，氧等，鋼瓶主閥要打開足夠。而乙炔，不要轉(zhuǎn)動鋼瓶主閥超過1.5圈防止丙酮或DMF從瓶中流出。(4)當使用時氧化亞氮-乙炔火焰時，乙炔鋼瓶要打開1到1.5圈。如果主閥打開不足，乙炔流量太小，從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時可能回火。(5)使用氧化亞氮，主閥要足夠打開，否則流量不穩(wěn)定。(6)所有的鋼瓶都必須垂直放置。(7)鋼瓶的手柄要放在主閥上，即使使用時也是如此。(8)使用后，不僅要關(guān)閉截止

35、閥而且要關(guān)閉鋼瓶的主閥。(9)當乙炔鋼瓶的壓力小于0.5MPa，就得換新鋼瓶。乙炔氣在高壓容器中是溶解在丙酮或DMF（二甲基甲酰胺）里，而丙酮或DMF則吸附在多孔性材料中。一旦鋼瓶壓力小于0.5MPa，丙酮或DMF的蒸汽將與乙炔混合流出，氣體流量將不穩(wěn)定；如果鋼瓶壓力小于0.3MPa，丙酮或DMF將氣化流出，氣體流量將無法控制。,2.3對設(shè)備的要求,2.3.7安裝壓力調(diào)節(jié)器 （選購）和漏氣檢查警 告1．如果配管有錯誤，在點

36、火時有可能回火，因此必須十分仔細。2．要按規(guī)定設(shè)置氣體壓力。3．不要使用不合格的調(diào)壓器，否則會出事故。4．如果使用氧化亞氮，需使用專用的壓力調(diào)節(jié)器。(1)除去鋼瓶出口處的塵土。(2)參照圖圖 2.6和2.7安裝鋼瓶的調(diào)壓器。如果鋼瓶上安裝調(diào)節(jié)器的螺絲有問題，換新鋼瓶而不要強行安裝調(diào)壓器。(3)先關(guān)閉截止閥并逆時針足夠地轉(zhuǎn)動次級壓力控制手柄，再慢慢打開鋼瓶主閥。(4)順時針轉(zhuǎn)動次級壓力控制手柄，設(shè)置次級壓力到下

37、列值：乙炔 0.09MPa氧化亞氮0.35Mpa(5)用肥皂水在每一個連接處檢查漏氣。排除鋼瓶閥等各處的漏氣可能。,2.3對設(shè)備的要求,圖 2.6 乙炔用壓力調(diào)節(jié)器,2.3對設(shè)備的要求,(1).打開主單元右側(cè)的蓋子。(2).從燈鎖定螺絲移去燈固定環(huán)。(3).將空心陰極燈插到燈插座中。(4).把燈通過燈固定環(huán)牢固地固定在燈鎖定螺絲上。,2.5安裝空心陰極燈,3.1.1操作開關(guān)圖 3.1 AA-6300 主單元

38、,3.1AA-6300 構(gòu)造,3.1.1操作開關(guān),3.1AA-6300 構(gòu)造,燈架上可同時安裝 6 個燈，可同時點亮 2 個燈。在日常分析中，一般已知需要分析的元素，如果事先把需要的空心陰極燈（最多6 個）都裝在燈架上，設(shè)定并存儲燈電流值、燈號（插座號）以及其他測定參數(shù)，在測定時就會非常方便，只要裝載儲存的參數(shù)，便可自動將需要的燈設(shè)置到光學通道中。注意安裝燈時，要確認燈已經(jīng)插入到了插座的底部，然后固定好燈固定環(huán)。如果燈沒有完全

39、插入，未在合適的位置中，有可能導(dǎo)致點燈故障。要移去燈，需要確認，是否已把燈電流降至 0 mA或燈已經(jīng)關(guān)閉。,3.1.2空心陰極燈燈架,圖 3.2 空心陰極燈燈架,3.1.2空心陰極燈燈架,燃燒器的上下移動是由PC 控制執(zhí)行的。因此沒有燃燒器上下移動的定位旋鈕。燃燒器的前后移動，仍然要使用調(diào)節(jié)旋鈕。圖 3.4 燃燒器室 （AA-6300）,3.1.4燃燒器組件,,3.1.4燃燒器組件,AA-6300 燃燒器頭的縫長10cm

40、 （標準附件），安裝在預(yù)混合原子化器霧化室的上方。該燃燒器頭可使用于空氣-乙炔火焰。圖 3.5 燃燒器組合,3.1.5燃燒器,3.1.5燃燒器,基本操作,4.1.2 啟動軟件打開計算機啟動Windows操作系統(tǒng)，雙擊WizAArd 圖標，在屏幕的中央將出現(xiàn)“WizAArd 注冊”對話框（圖 4.4）。當注冊完畢，將出現(xiàn)“Wizard 選擇”對話框（圖 4.5）。AA-6300 在啟動軟件后，用戶可以跟隨在屏幕上顯示的指令，完成

41、測定所需要的設(shè)置（wizard 功能）。本節(jié)說明采用 wizard 功能，火焰法、火焰微量進樣法和石墨爐法的簡單的操作步驟。屏幕各項、菜單和功能鍵的進一步詳細說明，請參照對應(yīng)的幫助。第4.2軟件基本操作4.2.1軟件基本操作（火焰連續(xù)法）4.2.1.1操作流程 （火焰連續(xù)法）此法的 Wizard 有如下的設(shè)置次序，通過使用或鍵，可進入到下一步或返回到先前的一步。（啟動AA軟件）,基本操作,↓1. WizAArd 注冊

42、2. Wizard 選擇3. 選擇測定元素和編輯參數(shù)。4. 編輯樣品制備參數(shù)和 QA/QC 設(shè)置。5. 校準曲線設(shè)置6. 樣品組設(shè)置7. 連接主機/發(fā)送參數(shù)8. 光學參數(shù)9. 原子化器/氣體流量設(shè)置（完畢）↓（開始測定）,基本操作,4.2.1.2登錄 WizAArd圖 4.4 “WizAArd 注冊”對話框,基本操作,當“WizAArd 注冊”對話框出現(xiàn)在屏幕的中央時，如果是首次使用只需點擊鍵，即可進入到設(shè)置狀態(tài)

43、。如果已經(jīng)指定有注冊ID 和密碼，則只有授權(quán)的用戶允許使用 WizAArd。因此，在注冊進入到 WizAArd 時必須輸入正確的信息?？蓮南吕讲藛危c擊 ▼ 顯示）中選擇注冊ID。輸入密碼，然后點擊鍵，將出現(xiàn)“Wizard 選擇”對話框。4.2.1.3Wizard 選擇圖 4.5 “Wizard 選擇”對話框,基本操作,當出現(xiàn)“Wizard 選擇”對話框時，如果要新建一套參數(shù)時，可在 Wizard頁上雙擊元素選擇圖標，或先點

44、擊圖標，再點擊，將出現(xiàn)“元素選擇”頁。點擊“新近文件”標簽頁和“新近模板”標簽頁，可從目錄中快速地選擇新近打開過的文件或模板。4.2.1.4選擇元素圖 4.6 “選擇元素”頁,基本操作,(1).在“選擇元素”頁中，選擇要測定的元素，決定測定的次序和編輯測定參數(shù)。選擇了測定元素后，無論是選擇火焰或者選擇石墨爐法，都會自動顯示對應(yīng)的標準參數(shù)。(2).首先，點擊。然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)”圖 4.7 “菜譜”頁中的“裝載參數(shù)

45、”,基本操作,(3).在此頁，首先選擇元素?？梢允褂孟铝蟹椒ㄖ贿x擇元素。（a）在元素域中用鍵盤直接輸入元素符號。（b）點擊元素域右邊的 ▼ 鍵，從按字符次序排列的元素符號目錄中選擇元素。（c）點擊鍵和從周期表中選擇元素。(4).下一步，用單選鍵選擇[火焰連續(xù)]測定方法。(5).當使用普通空心陰極燈時，選擇[普通燈]，（只有在SR-背景校正時才能選擇[SR 燈]）。(6).當使用自動進樣器時，點擊[使用 ASC]復(fù)選

46、框。(7).完成設(shè)置，點擊鍵。顯示關(guān)于燈位設(shè)置的提示信息。點擊鍵。圖 4.8 信息框(8).“編輯參數(shù)”頁 將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點擊鍵。,基本操作,8).“編輯參數(shù)”頁 將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點擊鍵。圖 4.9 信息框,基本操作,(9).在顯示的“編輯參數(shù)”頁中的“光學參數(shù)”標簽頁中，點擊鍵。圖 4.10 “編輯參數(shù)”頁,基本操作,(10).將顯示“燈位置設(shè)置”對話框。輸入[元素]（從下拉式菜單選

47、擇元素符號）和[燈類型]（從下拉式菜單選擇普通燈或SR燈），燈的類型必須與實際插入到對應(yīng)插座號的燈相匹配。在此可以選擇在[燈 ID]登錄過的。如果還有其他需要測定的元素，可重復(fù)這些步驟，選擇需要使用的燈然后點擊鍵，返回到先前的“光學參數(shù)”標簽頁。當“燈位設(shè)置”對話框仍然顯示時，燈架可以轉(zhuǎn)動，便于安裝或更換燈。圖 4.11 “燈位設(shè)置”對話框,基本操作,(11).在“編輯參數(shù)”頁中，輸入[插座號]并點擊鍵。(12).如果連續(xù)測定多

48、個元素，暫時返回到“元素選擇”頁，點擊，然后選擇下一個元素。重復(fù)順次點擊鍵，選擇完需要測定的元素，然后點擊鍵。(13).當完成所有的元素選擇，返回到“選擇元素”頁時，選擇的元素將按選擇的先后排列顯示。如果需要刪除剛才選擇的元素，點擊需要的行使之突出，然后點擊鍵。在屏幕右下方[測定元素]域中指示的元素是首先測定的元素。(14).如果點擊鍵，將顯示“選擇元素”頁中突出行的元素的參數(shù)。如果需要，可以修改參數(shù)，可更改的參數(shù)必須是尚未使用

49、的功能參數(shù)。(15).如果點擊鍵，將顯示“制備參數(shù)”頁。,基本操作,注當連續(xù)分析多個元素時，“元素選擇”頁上的次序也就是測定的次序。如果需要改變次序，點擊元素使其突出顯示，然后點擊或移動該行即可。如果本頁右下方[測定元素]中的元素與第一行顯示的元素不同，則測定從[測定元素]所屬的行開始，在此前的元素將不測定。4.2.1.5第制備參數(shù),基本操作,圖 4.12 “制備參數(shù)”頁本頁中可輸入校準曲線設(shè)置和樣品組設(shè)置。如果在“選擇元素

50、”頁中選擇了多個元素，此窗口也將顯示多行，點擊包括需要測定元素的行進行設(shè)置。被選擇的行將突出顯示。點擊或鍵，現(xiàn)在假設(shè)已經(jīng)進入到在標準參數(shù)條件下的“校準曲線設(shè)置”和“樣品組設(shè)置”頁。,基本操作,圖 4.13 “校準曲線設(shè)置”頁。,基本操作,（1）由于此處選擇校準曲線法，不要標記[標準加入法]選項。使用標準加入法或簡化標準加入法，見“4.9 標準加入法和簡化標準加入法”。（2）[次數(shù)]表示校準曲線方程的次數(shù)。當校準曲線呈線性，可選擇“

51、1st”。如果校準曲線多少有點彎曲，可選擇“2nd”或“3rd”。鑒于該設(shè)置在觀察了實際的測定值以后可以修改，因此暫時選擇“1st”。（3） [零截距]將強制校準曲線通過原點。該設(shè)置此后也可更改。（4）選擇制備的標準樣品的[濃度單位]。點擊 ▼ 鍵從列出的項目中選擇。（5）繼續(xù)說明，如未涉及QAQC 設(shè)置，請不要點擊鍵。當需要 QAQC 設(shè)置時，參照”第 6 章 QAQC 設(shè)置”。（6）點擊鍵顯示“重復(fù)測定條件”頁。在此

52、處設(shè)置同一樣品重復(fù)測定的次數(shù)。在火焰連續(xù)法中，默認的重復(fù)測定的次數(shù)是“1”，點擊鍵關(guān)閉窗口，未改變默認值。,基本操作,圖 4.14 “重復(fù)測定條件”對話框,基本操作,（7）在[空白制備參數(shù)]中，設(shè)置自動周期性空白測定。自動周期性空白測定功能可在MRT上建立測定步驟，以固定的間隔插入一次空白測定，用于消除基線漂移的影響。當測定樣品多或基線漂移時，使用此功能。當不進行周期性空白測定時：不要標記[自動]域。當進行周期性空白測定時：（a

53、）標記[自動]域。（b）在[頻率]域中輸入一個數(shù)值，指定在兩次空白測定之間測定樣品的個數(shù)。（c）如果在“選擇元素的裝載參數(shù)”頁中標記了[使用 ASC]，表示使用ASC。此時需要在顯示的[位置]域中輸入ASC的轉(zhuǎn)盤上空白樣品的位置。（8）如果在[校斜率制備參數(shù)]中，標記了[自動]域，將以[濃度]域中指定的濃度和頻率進行斜率校正測定。設(shè)置步驟與[空白制備參數(shù)]的設(shè)置相同。,基本操作,校斜率是靈敏度校正測定，其做法是，在測定未知

54、樣品的過程中，測定已知濃度的標準樣品?；跍y定吸收值前后的變化，校正校準曲線的斜率。此后，使用校正后的新的校準曲線計算濃度。（9）在[校準曲線測定次序]中，輸入標準樣品的個數(shù)及其濃度。在[行數(shù)]域中輸入標準樣品的個數(shù)并點擊鍵，建立指定行數(shù)的表格。在此表中，標準參數(shù)條件下的標準樣品默認的濃度值已經(jīng)顯示在上面，但是，如果需要也可用實際制備的標準樣品濃度進行更改。如果使用ASC，將顯示[位置]域。輸入標準樣品在轉(zhuǎn)盤上的位置（1~60，R1

55、 ~ R8）。（10）點擊圖4.12 “制備參數(shù)”頁中的鍵。將顯示“樣品組設(shè)置”頁。,基本操作,圖 4.15 “樣品組設(shè)置”頁,基本操作,（11）在此窗口中可以指定樣品組。如果把樣品性質(zhì)類似、前處理的方法相同的樣品分在一組，則干擾的影響以及前處理方法的適用性就可以容易地使用QA/AC 功能進行驗證。在本例中，[樣品組數(shù)]使用默認的“1”，也沒有選擇選項和選項。將在“第 6 章 QA/QC 設(shè)置”中加以說明。（12）輸入[重量校

56、正因子]。這些因子用于計算實際樣品的濃度。重量因子[WF]，定容因子[VF]，稀釋因子[DF]和校正因子[CF]將使用在下述方程：實樣濃度 = 濃度 ×[VF]×[DF]×[CF]/[WF]實樣濃度可用此方程計算得到。注意，方程中沒有單位自動轉(zhuǎn)換功能，如果需要進行單位轉(zhuǎn)換，請采用校正因子[CF]加以調(diào)節(jié)（見示例）。如果不必計算實樣濃度，可將這些因子都設(shè)為 “1”即可。要顯示實樣濃度的單位，點擊[實樣濃

57、度的單位]的 ▼ 鍵然后從下拉式菜單選擇單位。,基本操作,示例假設(shè)稱重 2 克樣品，用溶液定容到 50 mL ，然后稀釋 5 倍后用于測定。則從測定得到的濃度計算實樣濃度，輸入重量因子[WF]，2 （g）；定容因子[VF]，50 （mL）；稀釋因子[DF]，5 校正因子[CF]，1 如下：實樣濃度 = 濃度 × 50 （mL）× 5 （倍）× 1/2 （克）在相同的情況下，如果測定得到的濃度是 ppm

58、 ，實樣濃度 （%），則校正因子[CF]應(yīng)該是 0.0001 ，因為 1 ppm 相當于 0.0001%，故方程將如下：實樣濃度 = 濃度 × 50 （mL）× 5 （倍）× 0.0001/2 （克）,基本操作,備注ppm 表示 10-6 濃度單位。在原子吸收分析中，µg/g 的固體樣和µg/mL （mg/L）的液體樣品通常用 ppm 表示。（13）[未知/摻入制備參數(shù)]中可輸入

59、未知樣品和摻入樣品的制備參數(shù)?！畵饺搿荙A/QC 技術(shù)之一，該法利用加入已知濃度的溶液到未知樣品中，然后根據(jù)其回收率判斷方法的優(yōu)劣。在本例中，繼續(xù)往下說明而不輸入數(shù)值（即，[S A 濃度]為0.0000）。（14）在[未知/摻入測定次序]中，輸未知樣品和樣品的ID號。[樣品號]域中輸入未知樣品號并點擊鍵，將建立與輸入號對應(yīng)行的表。表中的樣品ID可逐個輸入，也可點擊鍵，一次性輸入。如果使用 ASC，需在[位置]域中輸入各樣品在轉(zhuǎn)盤上

60、的位置 （1 ~ 60）。（15）在上述 （12）步中，輸入了[重量校正因子]。通常，在[未知/摻入測定次序]表中輸入的[WF]取決于樣品，不一定相同。只有在[加入到 MRT]域中作了標記的樣品，才能插入到主屏幕的MRT工作單上。建立的[未知/摻入測定次序]表可保存或裝載。,基本操作,16）如果點擊圖 4.15 “樣品組設(shè)置”頁上的鍵，將顯示“樣品ID 集體設(shè)置”對話框。圖 4.16 “樣品ID集體設(shè)置”對話框（1

61、7）在“樣品ID集體設(shè)置”對話框中，輸入未知樣品的個數(shù)到[樣品個數(shù)]域中。要輸入樣品ID（樣品名），需標記[建立樣品 ID]域。（18）當在激活的[樣品 ID]域中輸入了名稱和開始號后，其他樣品的名稱相同，后續(xù)的號碼從開始號起順序給定。如果使用ASC，只需指定第 1 個未知樣品在[ASC 開始位置]域中的位置。后續(xù)樣品的位置將自動輸入到表中。（,基本操作,19）如果在[消解前摻入（SPK）]、[消解后摻入（PDS）]和[重份（

62、DUP）]處作了標記，這些測定將插入到分析次序中，每個樣品一個號表示在右側(cè)域中。由于這些樣品用于QA/QC，此處將繼續(xù)往下說明，而未作標記。4.2.1.6連接主機/發(fā)送參數(shù)本節(jié)說明如何連接到儀器和發(fā)送參數(shù)。當連接到儀器完成后，儀器自動開始初始化。圖 4.17 “連接主機/發(fā)送參數(shù)”頁,基本操作,檢查AA主單元和相關(guān)的單元是否已經(jīng)打開并點擊鍵。圖 4.18 信息框點擊，出現(xiàn)“初始化”屏幕并開始連接儀器，然后AA主單

63、元將開始初始化。在初始化完成后，在[測定元素]中指定的元素的參數(shù)將自動設(shè)置在儀器上。此外，還可以在“連接主機/發(fā)送參數(shù)”頁點擊執(zhí)行相同的操作。4.2.1.7儀器初始化在儀器初始化過程中，自動檢查各項目并顯示結(jié)果，“初始化”屏幕如下圖。此處還檢查AA主機的ROM版本以及ASC和ASC。,基本操作,圖 4.19 “初始化”屏幕,基本操作,燃氣壓力監(jiān)控器檢查、助燃氣壓力監(jiān)控器檢查或廢液探頭檢查等項目，在初始化過程中也許會出現(xiàn)某些信息，

64、提示進行安全裝置的檢查。為了真正地發(fā)揮這些安全裝置的作用，這些檢查必須定期進行。當只是設(shè)置參數(shù)而不必進行檢查時，點擊鍵繼續(xù)初始化。在所有項目檢查完畢后，也許出現(xiàn)燃氣壓力或廢液罐水位低等信息。此處可點擊鍵。初始化完成后，點擊鍵關(guān)閉“初始化”屏幕。4.2.1.8火焰分析時儀器檢查的項目在“初始化”屏幕關(guān)閉后，顯示詢問信息“是否進行火焰測定”，點擊鍵?；鹧鏈y定前執(zhí)行檢查的項目取決于“火焰分析時儀器檢查的項目”。標記 （1）到 （9）

65、的所有的項目。同時請參照“4.8 點燃和熄滅火焰”。,基本操作,圖 4.20 “火焰分析時儀器檢查的項目”,基本操作,當所有項目檢查完畢，請選擇。注意在開始火焰測定前，用戶必須逐項檢查后才可標記。當采用火焰分析時，必須進行仔細地檢查。第 4.2.1.9光學參數(shù)“光學參數(shù)”頁用于設(shè)置儀器中單色器和燈的參數(shù)。在本例中，繼續(xù)說明不改變標準參數(shù) （即選擇元素時自動讀出的參數(shù)）的操作，如要改變各參數(shù)，參照WizAArd 軟件的幫助

66、信息。,基本操作,圖 4.21 “光學參數(shù)”頁,基本操作,該頁顯示波長、狹縫寬、插座號、燈電流和點燈方式等。此處只能設(shè)置最先測定元素的參數(shù)（位于“元素選擇”頁右下方或“連接主機/發(fā)送參數(shù)”頁中的[測定元素]域中指定的元素）。當指定了測定元素后，各元素的測定參數(shù)將自動從菜譜調(diào)出裝載到儀器上。通常，這些測定參數(shù)不必輸入。如果需要修改，可輸入波長值并點擊 ▼ 鍵在下拉式菜單中選擇其他參數(shù)的數(shù)值。燈電流值通過點擊 ▲或▼ 鍵，以 1 mA

67、為單位改變。點擊鍵，將顯示信息提示進行譜線搜索。點擊鍵，顯示 “譜線搜索/光束平衡”對話框并自動執(zhí)行。,基本操作,圖 4.22 “譜線搜索/光束平衡”對話框,基本操作,首先執(zhí)行譜線搜索（波長匹配），然后執(zhí)行光束平衡（檢測器的增益控制）。如果只需要光束平衡，將不執(zhí)行譜線搜索。在譜線搜索中，檢測指定波長附近的最高峰位置。然而，在某些場合，空心陰極燈中氖氣輻射的光可能強于元素的輻射。此種情況下，如果保存有正確的分析線，點擊鍵，接下去的譜線

68、搜索將使用該記憶的波長。上述步驟完畢，點擊鍵返回到“光學參數(shù)”頁。在所有的設(shè)置完成后，點擊鍵進入到“原子化器/氣體流量設(shè)置”頁。注當測定多個元素時，在“ 光學參數(shù)”和“原子化器/氣體流量設(shè)置”頁中，只能為當前測定元素設(shè)置參數(shù)。如果使用ASC進行多個元素自動測定，并需要修改的其他元素的參數(shù)時，可在“選擇元素”頁中使用鍵進行這些元素的參數(shù)編輯。,基本操作,4.2.1.10原子化器/氣體流量設(shè)置本頁用于指定燃燒器位置和燃氣以及助燃

69、氣的流量。使用單選鍵選擇[原子化器位置]或[氣體流量]，顯示的窗口根據(jù)選擇而不同。選擇時沒有次序的要求，先后任意。圖 4.23 “原子化器/氣體流量設(shè)置”頁,基本操作,要設(shè)置這些參數(shù)，點燃火焰和噴霧標準樣品。即使實際測定時使用ASC，在此窗口還是使用手動進樣方便。設(shè)置參數(shù)，使已知濃度標準樣品的吸收值處于所希望的范圍內(nèi)（通常選擇使吸收值最大的參數(shù)）。【當選擇[原子化器位置]時】（1）通常[燃燒器角度]設(shè)置為 “0”度。只有在測定高

70、濃度的樣品，希望降低靈敏度時才改變?nèi)紵鞯慕嵌取＃?）至于[燃燒器高度]，對于不同的元素將自動顯示默認的最優(yōu)值，一般的情況下不必重新設(shè)置。但是，最優(yōu)的燃燒器高度取決于氣體流量和樣品的類型。改變該值時，只需輸入一個新的數(shù)值并點擊鍵。（3）點擊頁面中的和鍵可以垂直地改變?nèi)紵魑恢?。當燃燒器位置垂直改變時，[燃燒器高度]域中的數(shù)值也相應(yīng)地變化。（4）鍵用于通過實際樣品的測定獲得最優(yōu)的燃燒器高度條件。具體的執(zhí)行步驟，參見“4.11.