溶劑萃取法 2

1、溶劑萃取法溶劑萃取法溶劑萃取法是傳統(tǒng)的提取工藝該法利用茶多酚易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等溶劑而不溶于氯仿的性質(zhì)將其從茶葉中分離出來(lái)。此法經(jīng)過(guò)浸提、去雜、重結(jié)晶等主要工藝過(guò)程得到茶多酚。溶劑萃取法主要有水提取法和有機(jī)溶劑萃取法。水提取法[3]以水為溶劑采用水浴加熱提取多次合并提取液后用氯仿萃取分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，合并乙酸乙酯相并減壓蒸餾濃縮近干將其干燥（真空、冷凍或噴霧干燥）后用去離子水重結(jié)晶即得產(chǎn)品。此法有

2、機(jī)溶劑使用少，工藝簡(jiǎn)便，成本低，產(chǎn)品純度高，但提取率低。有機(jī)溶劑萃取法[4]是將茶葉用有機(jī)溶劑（如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等）浸提數(shù)次，合并濾液。濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，加入適量水后用氯仿萃取脫除其中的咖啡因和色素等，并回收咖啡因。水層用乙酸乙酯進(jìn)行萃取得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液，經(jīng)濃縮、干燥得到茶多酚粗品。該提取方法的優(yōu)點(diǎn)是茶多酚提取率相應(yīng)提高，色素、咖啡因分別脫除，便于對(duì)茶葉進(jìn)行綜合利用。此法缺點(diǎn)是操作費(fèi)時(shí)麻煩生產(chǎn)成本高；所用有機(jī)溶劑多

3、，且溶劑回收、溶液濃縮能耗大；并由于操作過(guò)程中溫度較高易使茶多酚氧化變質(zhì)，產(chǎn)品純度通常只能達(dá)到50%~70%。按照水提取法，用乙酸乙酯直接從提取液萃取茶多酚生產(chǎn)成本較高，曾振宇等[5]采用降膜式真空濃縮裝置將1體積的提取液濃縮至0.25體積左右，這樣便于后續(xù)操作并減少有機(jī)溶劑用量降低生產(chǎn)第1期李詠梅等：茶葉中茶多酚的提取方法研究進(jìn)展61醫(yī)藥保健用茶多酚產(chǎn)品的新方法。茶多酚提取率在8%~11%之間，含量在95%以上（其中兒茶素含量大于70

4、%，咖啡因含量小于1%）。袁珂[10]在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，采用真空薄膜濃縮法收到較好的效果。該工藝與傳統(tǒng)工藝相比有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）在工藝中除色素是加水將其沉淀冷凍過(guò)夜后將上清液轉(zhuǎn)移出即可避免使用氯仿多次萃取。該法無(wú)毒、無(wú)污染且快速簡(jiǎn)便。（2）自始至終溫度不超過(guò)60℃茶多酚不會(huì)因受熱溫度高而氧化變質(zhì)。（3）茶多酚產(chǎn)品外觀好提取率提高到16.25%。2.2鹽沉淀提取法鹽沉淀提取法鹽沉淀提取法根據(jù)茶多酚能與無(wú)機(jī)鹽中的金屬離子反應(yīng)生成沉

5、淀的特性來(lái)生產(chǎn)茶多酚，是一種廉價(jià)的生產(chǎn)高純度茶多酚的方法。此法將茶葉用熱水或乙醇溶液浸提過(guò)濾，調(diào)節(jié)濾液的pH值為堿性，在濾液中加入沉淀劑使茶多酚沉淀，過(guò)濾后濾液用于提取咖啡因，沉淀用稀H2SO4溶解后用乙酸乙酯萃取得到含茶多酚的乙酸乙酯溶液，再經(jīng)減壓蒸餾濃縮、干燥得到茶多酚[11]。該法的優(yōu)點(diǎn)是使用的有機(jī)溶劑較少，工藝比較簡(jiǎn)單成本低選擇性強(qiáng)，所得產(chǎn)品無(wú)毒且純度好（茶多酚含量高達(dá)95%，含咖啡因0.7%~1.5%）產(chǎn)品色澤、水溶性也較好，

6、因而易被食品工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)接受，適合中、小規(guī)模生產(chǎn)。此法的缺點(diǎn)是在制備過(guò)程中需調(diào)節(jié)酸堿度造成部分酚類(lèi)物質(zhì)因氧化而被破壞，在沉淀過(guò)濾、溶解過(guò)程中茶多酚損失大，工藝操作控制比較嚴(yán)格廢渣、廢液處理量較大。目前常用的金屬鹽離子有Al3、Zn2、Fe3、Mg2、Ba2、Ca2等，其中Al3、Zn2、Ca2較為理想。楊賢強(qiáng)等[11]采用成本低廉的Ca(OH)2沉淀茶多酚，但因在強(qiáng)堿性介質(zhì)條件下茶多酚氧化嚴(yán)重、Ca2對(duì)咖啡因具有吸附共沉淀效應(yīng)而使產(chǎn)品

7、雜質(zhì)含量增加。余兆祥等[12]采用Zn2Al3復(fù)合沉淀劑，在最佳工藝條件下能獲得純度大于96%的淡黃色茶多酚晶體產(chǎn)品提取率為10.4%。該工藝易沉淀、易萃取、試劑用量少、成本低。楊曉林等[13]采用鋁鹽（如AlCl3）作沉淀劑，提取率為10%~11%，純度達(dá)99.5%，但因Al3會(huì)引發(fā)老年癡呆癥而不宜采用。朱勤艷等[14]采用Zn2作沉淀劑，最佳工藝條件下的提取率為10.5%。在沉淀法基礎(chǔ)上，尹蓮[15]采用超聲提取法，利用超聲波的機(jī)械

8、粉碎和空化作用提取茶多酚，此法提取率高，且省時(shí)、節(jié)能，避免茶多酚的高溫氧化。魏振樞等[16]對(duì)傳統(tǒng)的沉淀法進(jìn)行改進(jìn)，采用超濾膜－離子沉淀法成功得到了純度較高的茶多酚。實(shí)驗(yàn)表明，超濾過(guò)程操作壓力、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速和操作時(shí)間等對(duì)膜通量影響較大，經(jīng)過(guò)優(yōu)化組合得到了最佳操作參數(shù)。他們還采用NaOH溶液浸泡和超聲波震蕩清洗相結(jié)合的方法對(duì)膜進(jìn)行處理，使膜的分離能力得到恢復(fù)。2.3樹(shù)脂法樹(shù)脂法樹(shù)脂法是利用樹(shù)脂具有吸附－解吸作用的特性來(lái)分離提純茶葉中的茶多酚。