ebsd樣品采集及處理

1、一，EBSD技術(shù)原理EBSD的系統(tǒng)組成與工作原理以中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)地質(zhì)過程與礦產(chǎn)資源國家重點實驗室（圖1）為例介紹，該EBSD儀器是丹麥HKL技術(shù)有限公司制造的NdlysII&Channel5.0型號儀器。EBSD以掃描描電鏡(SEM)為載體硬件包括三大部分：掃描電子顯微鏡、電子背散射衍射儀和終端圖像處理設(shè)備(圖1)。掃描電鏡提供樣品室和高能電子束等基本條件；電子背散射衍射儀器由一個用以成像的熒光磷屏和一臺用來攝取衍射圖像的高靈敏度

2、的電荷藕合(CCD)數(shù)字相機組成。終端圖像處理設(shè)備則主要是計算機，用以控制實驗、分析數(shù)據(jù)和顯示結(jié)果。進行組構(gòu)測量時，將精細拋光的樣品以高角度傾斜(通常為70)放置于SEM樣品室內(nèi)，用20kV的高能電子束轟擊樣品表面，工作距離通常為20mm。人射角度大于90的背散射電子從樣品表面下的一點分散射出并撞擊各個方向的晶面當某些特殊方位的散射電子軌道滿足某種衍射條件時，就會發(fā)生衍射，形成兩個衍射電子圓錐面，投影到熒光屏上為兩條近似平行的直線，即菊

3、池線。每組晶面都會形成相應(yīng)的菊池線，于是在熒光屏上就組成該晶體的背散射衍射花樣。CCD相機通過與熒光屏連接處的鉛玻璃屏獲取圖像，并將其傳輸至終端計算機中進行處理。相配套的軟件Channel5.0可以自動對背散射衍射花樣進行定位，確定晶體類型、取向、晶體間的夾角(位向差)、晶體粒度、晶界類型以及重位點陣晶界分布等特征。通過EBSD測量得出的礦物組構(gòu)圖反映的是某種礦物多晶粒取向的統(tǒng)計規(guī)律。實際測試中應(yīng)用SEM的掃描功能，使電子束從樣品表面掃

4、過，獲取一系列同種礦物的單點衍射圖案，標明衍射點指數(shù)，然后對這些數(shù)據(jù)進行等面積下半球赤平投影，便可得到反映晶體二EBSD測量中的關(guān)鍵問題2.3.1巖石薄片的精確定向組構(gòu)圖解的坐標軸設(shè)置為X平行拉伸線理方向，XY為面理，Z垂直面理方向。因此，在野外采集的標本(樣品)首先要進行構(gòu)造定向或自然定向。在大型剪切帶或具有剪切應(yīng)變巖石的露頭上，首先確定XYZ應(yīng)變橢球體的位置，即面理為XY面，拉伸線理方向為X軸，垂直面理方向為Z軸。磨制的定向面為既顯

5、示最大拉伸應(yīng)變，又反映剪切指向的XZ面。在微構(gòu)造要素不清晰的野外露頭上，可采取測量自然面的產(chǎn)狀，回實驗室進行樣品的酸處理，尋找XY面和X軸的方向。2.3.2巖石薄片的精細拋光EBSD分析對樣品制備的要求非常高，因為背散射電子只能來源于樣品表層幾十納米的厚度范圍內(nèi)，任何表面缺陷(磨片過程中造成的表面變形、置于空氣中形成的氧化膜或污染物等)的存在都可能影響最終圖像的質(zhì)量。因此首先要求對樣品表面進行精細拋光，拋光的時間、強度及所使用的工具要視

6、樣品的強度而定。由于地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域的大部分巖石樣品是非導(dǎo)體，所以拋光之后還需要鍍上一層非常薄的導(dǎo)電層(碳或金)。EBSD分析要求導(dǎo)電層的厚度在23nm，更薄容易放電，更厚則不易得到衍射圖案，因此既均勻又很薄的噴鍍是一項有待進一步完善的精細技術(shù)。四EBSD技術(shù)的優(yōu)點EBSD技術(shù)是在巖石組構(gòu)測試的傳統(tǒng)光學(xué)方法(費氏臺)、衍射方法(如X射線衍射、中子衍射)等的基礎(chǔ)土發(fā)展起來的，可以快速、準確地同時獲取多礦物的晶粒取向信息，解決了傳統(tǒng)方法繁瑣、費時

7、、誤差大等問題，大大提高了工作效率和精確度。2.2.1數(shù)據(jù)的準確度EBSD進行晶體結(jié)構(gòu)分析的空間分辨率可達到0.1μm，角度分辨率可達到0.5，比傳統(tǒng)費氏臺(難以測量330μm的細小顆粒)的分辨率提高約300倍。理論上EBSD可以對所有晶系的晶體進行測量，尤其是可以測量不透明礦物和均質(zhì)礦物，并且具備點衍射的測量功能，可同時將顯微結(jié)構(gòu)與顆粒取向信息對應(yīng)起來，彌補了其它方法的不足。2.2.2測試的高效性一方面，EBSD掃描可以支持樣品中不同