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文檔簡介
1、大孔吸附樹脂技術(shù)大孔吸附樹脂技術(shù)大孔吸附樹脂技術(shù)就是以大孔吸附樹脂為吸附劑,利用其對不同成分的選擇性吸附和篩選作用,通過選用適宜的吸附和解吸條件借以分離、提純某一或某一類有機(jī)化合物的技術(shù)。應(yīng)用大孔樹脂進(jìn)行分離的技術(shù)是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來的繼離子交換樹脂后的分離新技術(shù)之一。一、大孔吸附樹脂技術(shù)的基本原理大孔吸附樹脂分離技術(shù)是利用大孔吸附樹脂對欲分離物質(zhì)的吸附作用和篩選作用達(dá)到分離目的的方法。大孔吸附樹脂柱色譜是以大孔吸附樹脂為固定相
2、,使天然物提取液通過裝有大孔樹脂的柱子,其中的有效成分有選擇性地吸附在樹脂上,而雜質(zhì)成分不被吸附,再經(jīng)適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摚占行С煞值牧鞒鲆?,合并濃縮,回收溶劑,便可除掉天然物提取液中的雜質(zhì)成分,達(dá)到有效分與提取液中糖類、色素等雜質(zhì)分離的目的。這是一種純化精制天然有機(jī)化合物的新工藝。大孔吸附樹脂也叫大網(wǎng)格吸附劑,是繼離子交換樹脂之后又一新型分離介質(zhì)。既不同于離子交換樹脂,又有別于凝膠分子篩,同時(shí)兼有吸附劑和篩選性,是以吸附作用和篩選作用
3、相結(jié)合的分離材料,其吸附作用是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果,而篩選作用則是由樹脂本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定。由于孔隙度比較大,它具有很大的比表面積。根據(jù)樹脂骨架材料的不同,打孔樹脂可分為非極性、中極性和極性三大類。根據(jù)分離物質(zhì)極性大小,通過所選擇的與之相適應(yīng)的大孔吸附樹脂的選擇性吸附就能得到分離目的。二、大孔吸附樹脂的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及種類大孔樹脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑,多為苯乙烯型或2甲基丙烯酸酯型。由于與普通凝膠樹脂
4、的合成方法不同,大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大。大孔樹脂內(nèi)部具有三維空間立體結(jié)構(gòu),顯微形狀為球形顆粒,一般為白色球形顆粒狀,粒度多為20~60目。顆粒內(nèi)部喲很多網(wǎng)狀孔穴而具有很大的比表面積,具有良好的篩選吸附性能,比表面積越大,吸附能力越強(qiáng)。另外,在樹脂合成時(shí)刻引入酰胺基、酚羥基等極性基團(tuán),使樹脂具有適當(dāng)?shù)臉O性,可用于極性化合物的吸附。大孔樹脂隨之變條件及原料性質(zhì)的不同,性能差異很大。它們與無機(jī)類多孔體的空隙結(jié)構(gòu)不同,無機(jī)類多孔體可按
5、離子鍵能晶格排列的比較規(guī)整,其鍵長、鍵角、大小和方向都是固定的,構(gòu)成的空穴也是均勻規(guī)整的,面大硫酸銨等),可使樹脂的吸附量大。2.溶劑的pH值一般而言,酸性化合物應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行吸附,堿性化合物在堿性溶液中進(jìn)行吸附,中性化合物可在近中性的情況下被吸附。(三)上樣溶液的濃度樹脂吸附量一般與上樣溶液濃度成反比,通常以較低濃度進(jìn)行吸附較為有利,如果上樣溶液偏高,則吸附量會顯著減小。(四)吸附流速對于同一濃度的上樣溶液,吸附流速過大,樹脂的吸
6、附量就會下降,但吸附流速過小,吸附時(shí)間就會增加。在實(shí)際應(yīng)用時(shí),應(yīng)綜合考慮來確定最佳吸附流速,既要使樹脂的吸附效果好,又要保證較高的工作效率。(五)洗脫劑的性質(zhì)1.洗脫劑種類常見的洗脫劑有甲醇、乙醇、丙酮等,洗脫能力順序?yàn)楸炯状迹疽掖迹舅???筛鶕?jù)吸附能力強(qiáng)弱選用不同的洗脫劑及濃度,對于非極性樹脂,洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強(qiáng);對于中極性和極性樹脂,則用極性較大的洗脫劑為宜。在實(shí)際工作中,乙醇應(yīng)用較多。2.洗脫劑的pH值洗脫劑的pH值
7、對其洗脫能力和對化合物的分離效果有顯著影響,需根據(jù)待分離化合物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)來控制溶液的pH值。通過改變洗脫劑的pH值,可使吸附物形成較強(qiáng)的離子化合物,很容易被洗脫下來,從而提高洗脫率。(六)洗脫流速洗脫流速一般控制在0.5~5Mlmin為宜。四、大孔吸附樹脂柱色譜的應(yīng)用大孔吸附樹脂柱色譜技術(shù)具有快速、高效、方便、靈敏、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),早期在廢水處理、維生素、抗生素分離純化方面應(yīng)用較多。近年來在天然藥物有效成分的提取、分離純化、中藥制劑工藝改
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