離子液體冷誘導(dǎo)分散液液微萃取高效液相色譜法測(cè)定水樣中的有機(jī)物.pdf

1、化學(xué)分析中，在對(duì)一些基體復(fù)雜，待測(cè)物濃度低的樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，要獲得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的分析結(jié)果，對(duì)樣品進(jìn)行前處理是必不可少的，它往往是樣品分析成敗的關(guān)鍵，尤其體現(xiàn)在對(duì)有機(jī)物的分析中。因此，快速、簡便、易自動(dòng)化的樣品前處理方法已經(jīng)成為分析化學(xué)工作者的重要研究方向之一。
　　 液相微萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)集采樣、萃取和濃縮于一體，有機(jī)溶劑用量非常少，是一種環(huán)境友好的萃取技術(shù)。近幾年來，被稱為“綠色

2、溶劑”的離子液體在分離萃取過程中得到了廣泛的應(yīng)用，用其代替以往所用的有機(jī)溶劑，可以從源頭上克服傳統(tǒng)溶劑揮發(fā)性強(qiáng)、毒性大、對(duì)環(huán)境危害嚴(yán)重等缺點(diǎn)，使整個(gè)過程變得綠色環(huán)保。同時(shí)離子液體對(duì)水、有機(jī)物等具有結(jié)構(gòu)可調(diào)性，具有選擇性溶解能力。
　　 論文在前人工作的基礎(chǔ)上，用離子液體代替有機(jī)溶劑并結(jié)合分散液-液微萃取和冷誘導(dǎo)微萃取技術(shù)對(duì)水樣中的有機(jī)污染物進(jìn)行了測(cè)定。其主要內(nèi)容如下：
　　 1．基于冷誘導(dǎo)分散液-液微萃取技術(shù)和高效液相色

3、譜-紫外檢測(cè)器的聯(lián)用建立了一種測(cè)定水樣中苯甲酸的新方法。該方法采用[C4MIM][PF6]作為萃取溶劑，實(shí)驗(yàn)最佳條件為：[C4MIM][PF6]體積為50μL，分散劑（乙腈）體積為0.5mL，pH為3，溫度為55℃，萃取時(shí)間為4min，離心時(shí)間為9min。在此條件下，目標(biāo)物的富集倍數(shù)為116，線性范圍為1-500ngmL-1，檢出限為0.6ngmL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1％。該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來水，湖水和河水的分析測(cè)定，回收率在90.

4、9％-99.3％之間。
　　 2．基于冷誘導(dǎo)分散液-液微萃取技術(shù)和高效液相色譜-紫外檢測(cè)器的聯(lián)用建立了一種測(cè)定水樣中鄰苯二甲酸酯類的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在離子液體為[C8MIM][PF6]，分散劑為乙腈時(shí)的萃取效果較好。實(shí)驗(yàn)最佳條件為：[C8MIM][PF6]體積為32μL，分散劑體積為0.75mL，溫度為50℃，萃取時(shí)間為3min，無需加鹽。在此條件下，目標(biāo)物的富集倍數(shù)為174-212，線性范圍為2-100ng mL-1，檢出

5、限為0.68-1.36ng mL-1相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2％-3.7％范圍內(nèi)。該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來水，礦泉水和河水的分析測(cè)定，回收率在90.1％-99.2％之間。
　　 3．基于冷誘導(dǎo)分散液-液微萃取技術(shù)和高效液相色譜-紫外檢測(cè)器的聯(lián)用建立了一種測(cè)定水樣中酚類化合物的新方法。該方法采用[C8MIM][PF6]作為萃取溶劑。實(shí)驗(yàn)最佳條件為：[C8MIM][PF6]體積為35μL，分散劑（丙酮）體積為1.0mL，溫度為60℃，萃取時(shí)間